PROTOCOLO ANDA 2020



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|PROTOCOLO |

|PROGRAMA INTERLABORATORIAL |

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|A N D A 2 0 2 0 |

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|REVISÃO 1 |

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|ANÁLISES QUÍMICAS EM FERTILIZANTES |

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|Protocolo: Conjunto de regras instituídas ou definidas que permitem um entendimento universal ou em grupos, dispensando ou minimizando assim a |

|comunicação verbal. |

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|ANDA ASSOCIAÇÃO NACIONAL PARA DIFUSÃO DE ADUBOS |

|Praça Dom José Gaspar, 30 – 9º andar – São Paulo – 01047-901 – Tel.: (11) 3218 2807 – Fax (11) 3214-2831 |

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|Fevereiro 2020 |

ÍNDICE

|Assunto |Página |

|1-Histórico |03 |

|2-Introdução |04 |

|3-Objetivo |04 |

|4-Benefícios |05 |

|5-Coordenação |06 |

|6-Planejamento |06 |

|6.1. Divulgação do programa |06 |

|6.2. Participação no programa |06 |

|6.3. Preparação dos materiais de referência |07 |

|6.4. Valores programados |08 |

|6.5. Homogeneidade e estabilidade dos materiais de referência |08 |

|6.6. Valor designado |09 |

|6.7. Incerteza do valor designado |09 |

|6.8. Desvio padrão considerado para avaliação de desempenho |09 |

|6.9. Formulários de Resultados |10 |

|6.10. Data limite |10 |

|6.11. Análises químicas |10 |

|6.12. Envio dos formulários de Resultados preenchidos |11 |

|6.13. Confirmação do recebimento dos formulários de Resultados |11 |

|6.14. Avaliação dos resultados |11 |

|6.15. Relatórios |11 |

|6.16. Ações corretivas |12 |

|6.17. Contestações |12 |

|6.18. Certificado de desempenho |12 |

|7-Calendário de Atividades do PI ANDA 2019 |13 |

|8-Participantes e Confidencialidade |14 |

|9-Produtos e Análises Químicas |14 |

|10-Como Participar |15 |

|11-Critérios Utilizados para Interpretação de Resultados |15 |

|12-Avaliação dos Resultados |15 |

|13-Relatórios |19 |

|14-Certificado de Desempenho |19 |

|15-Critério para Emissão do Certificado de Desempenho |21 |

|16-Inclusão de Novas Análises Químicas no Programa |22 |

|17-Referências |22 |

|18-Alterações nesta Versão |22 |

|19-ANEXOS | |

|ANEXO A – Registro de Ações Corretivas |23 |

|ANEXO B – Documento formalizando a inscrição no PI ANDA |26 |

|ANEXO C – Textos dos Certificados de Desempenho |27 |

1. HISTÓRICO

Em 1973, quando do início das atividades do Comitê Técnico da Qualidade, atualmente designado como “Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes”, programas interlaboratoriais foram realizados, de modo a permitir que participantes pudessem verificar a compatibilização de seus resultados com os dos seus pares técnicos. O critério utilizado era apenas a apresentação de tabelas com os dados fornecidos pelos participantes e estatísticas como média e desvio padrão calculados.

Em contato com o Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A. - IPT em 1984, para consultoria ao programa, na parte estatística, de modo que uma avaliação mais consistente dos resultados dos participantes pudesse fornecer mais informações, principalmente para aqueles que tinham seus resultados discrepantes em relação aos dos demais, de modo que estes pudessem verificar eventuais problemas em seus laboratórios devido aos seus desvios em relação aos demais participantes e tomar as ações corretivas pertinentes. Passou-se então a fazer avaliações dos resultados dos programas interlaboratoriais até 1994, utilizando o critério da Elipse de Confiança Tradicional, considerando-se a rejeição de valores dispersos, e utilizando como parâmetros: média aritmética com rejeição de dispersos; desvio padrão com rejeição de dispersos e nível de confiança de 95%.

Com a saída do IPT e visando nova consultoria, contatos foram realizados com o Consultor Independente M. Sc. Eng.º Químico José Carlos Olivieri, em 1995, permitindo ao mesmo dar continuidade ás avaliações dos resultados dos programas interlaboratoriais até 2002, utilizando ainda o mesmo critério da Elipse de Confiança Tradicional, considerando-se a rejeição de valores dispersos, utilizando como parâmetros: média aritmética com rejeição de dispersos; desvio padrão com rejeição de dispersos e nível de confiança de 95%.

Quando novas técnicas estatísticas surgiram para a avaliação dos resultados do Programa Interlaboratorial, deixou-se de considerar a Elipse de Confiança Tradicional, em 2003, e passou-se a considerar, até 2004, a Elipse de Confiança Robusta, utilizando-se então os parâmetros: Mediana, Intervalo Interquartílico Normalizado-IQN e nível de confiança de 95%.

Com a evolução destas novas técnicas, em 2005, a avaliação dos resultados do Programa Interlaboratorial passou a ser feita, até 2013, considerando-se a Elipse de Confiança Aceitável de Horwitz, utilizando-se os parâmetros: mediana, variabilidade aceitável de Horwitz e nível de confiança de 95%.

Com a mais recente alteração feita em 2014, a avaliação dos resultados do Programa Interlaboratorial vem sendo realizada até hoje (2018), considerando-se a Elipse de Confiança Aceitável de Thompson, utilizando-se os parâmetros: média robusta, variabilidade aceitável de Thompson e nível de confiança de 95%.

A partir de 2019 estará sendo considerada na construção da elipse de confiança, a incerteza da média robusta.

Resumindo: Período - Consultoria: Critério utilizado

1973 a 1983 - ANDA: Tabelas: Média e Desvio Padrão.

1984 a 1994 - IPT: Elipse de Confiança Tradicional: Média e Desvio Padrão, c/rejeição de dispersos.

1995 a 2002 - JCOlivieri: Elipse de Confiança Tradicional: Média e Desvio Padrão, c/rejeição de dispersos.

2003 a 2004 - JCOlivieri: Elipse de Confiança Robusta: Mediana e Intervalo Interquartílico Normalizado-IQN.

2005 a 2013 - JCOlivieri: Elipse de Confiança Aceitável: Mediana e Variabilidade Aceitável de Horwitz.

2014 a 2018 - Elipse de Confiança Olivieri: Média Robusta e Variabilidade Aceitável de Thompson.

2019 a hoje - Elipse de Confiança Olivieri: Média Robusta e Variabilidade de Thompson + Incertezas na Média

2. INTRODUÇÃO

Desde 1973 a ANDA vem coordenando um Programa Interlaboratorial de Análise Químicas em Fertilizantes. Este programa consiste de reuniões bimestrais realizadas na sede da ANDA, onde são distribuídos materiais de referência preparados com produtos comerciais de fertilizantes, as quais são analisadas pelos participantes, por métodos oficiais ou não oficiais estabelecidos. Os resultados obtidos pelos participantes do programa são enviados à coordenação que faz uma avaliação utilizando critério estatístico específico para programas interlaboratoriais e posterior apresentação de um relatório, em reuniões previamente agendadas. Nessas reuniões são abordados e discutidos também problemas e dificuldades analíticas, problemas de legislação, tolerâncias e outros relacionados à análise química de fertilizantes.

É importante o comparecimento dos participantes nas reuniões, porém não é imprescindível, uma vez que: Atas, Formulários de Resultados, métodos de análises químicas, orientações e relatórios, bem como toda a documentação do planejamento do programa (Formulário de Inscrição; Protocolo; Calendário, Critério para emissão do Certificado de Desempenho) são disponibilizadas aos participantes, no Site da Anda (Sala Programa Interlaboratorial);

O Programa Interlaboratorial da ANDA, em 2020, estará distribuindo a cerca de cem (100) laboratórios participantes, em cada uma das cinco (5) remessas, pares de materiais de referência elaborados, relativos a dez (10) produtos, sendo eles: Mistura NPK; Rocha Fosfatada; Superfosfato Simples; Fosfato Bicálcico; Mix de Micro Nutrientes e Contaminantes - Matérias Prima; Boro - Matéria Prima; Óxidos de Cobre; Óxido de Manganês; Óxido de Zinco e Ácido Fosfórico.

Analises químicas específicas a cada um destes produtos são realizadas, perfazendo um total de cerca de cinquenta (50) análises químicas em cada rodada do programa.

Os participantes são codificados e apenas a Coordenação e o próprio laboratório conhecem o seu código, o que permite a confidencialidade do programa.

Ao término das cinco (5) remessas dos materiais de referência do programa interlaboratorial anual, Certificados de Desempenho são emitidos aos laboratórios que apresentaram bom desempenho no ano, isto é, aos laboratórios que satisfazem o critério ANDA estabelecido pelo Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes da ANDA em comum acordo com os participantes do programa.

Nota: Empresas que utilizam laboratórios terceirizados para a realização se suas análises químicas também recebem Certificado, mencionando-se a colaboração de empresas que realizaram as análises.

3. OBJETIVO

O objetivo principal do Programa Interlaboratorial ANDA é prover os laboratórios das empresas participantes de um mecanismo, por meio do qual um determinado laboratório possa, periodicamente, comparar os seus resultados obtidos em análises químicas, com os resultados de laboratórios de outras empresas que atuam em um mesmo setor tecnológico, verificando assim a precisão e exatidão de seus resultados e avaliando desta forma os procedimentos e estudos utilizados em seu controle da qualidade.

Essa comparação permite identificar, se desvios cometidos pelo laboratório são significativos e se são devidos a erros aleatórios ou sistemáticos, possibilitando detectar eventuais problemas e realizar ações corretivas necessárias, obtendo assim uma maior confiabilidade metrológica nos resultados de suas análises químicas e uma melhoria contínua na realização de suas análises químicas.

O Programa Interlaboratorial ANDA visa, ainda, o aprimoramento das técnicas operacionais, orientando os laboratórios participantes a atentarem à metodologia, à calibração dos equipamentos e ao treinamento do analista. Este aprimoramento permite um melhor entendimento entre fornecedores, transformadores, e consumidores, refletindo-se inclusive nos fabricantes de equipamentos para laboratórios.

4. BENEFÍCIOS

Os Programas Interlaboratoriais da ANDA permitem:

• Determinar o desempenho individual de laboratórios para as medições propostas;

• Monitorar continuamente o desempenho dos laboratórios;

• Identificar diferenças interlaboratoriais;

• Detectar e Identificar problemas nas medições e possibilitar ações corretivas;

• Possibilitar a melhoria contínua de seus processos metrológicos

• Fornecer evidências agregando valor ao Controle da Qualidade dos serviços e

• Fornecer confiança adicional aos clientes do laboratório.

Com a participação efetiva nos Programas Interlaboratoriais ANDA, os laboratórios podem alcançar os seguintes benefícios:

• Redução do custo de calibração.

A calibração do equipamento ou instrumental analítico a intervalos regulares é custosa e pode ser desnecessária. Uma verificação regular por meio da participação no Programa Interlaboratorial ANDA mostrará, tão economicamente quanto possível, se um determinado equipamento necessita de calibração ou manutenção.

• Verificação simultânea do equipamento e do analista.

A calibração de um equipamento restringe-se apenas ao aparelho, enquanto que os resultados podem ser afetados por técnicas inadequadas de operação ou por erros do analista. O Programa Interlaboratorial ANDA verifica ambos, o equipamento e o analista, sob as condições efetivas de análise.

• Redução dos custos de produção.

Um resultado de análise química, consideravelmente alto ou baixo, ou ainda a sua incerteza com relação ao valor mais provável, pode aumentar o custo de fabricação ao requerer quantidades adicionais de matérias-prima cara para assegurar a obtenção de níveis satisfatórios.

• Melhoria contínua dos processos metrológicos.

O Programa Interlaboratorial ANDA evitará que resultados errôneos sejam emitidos possibilitando sua detecção, correção e prevenção visando uma melhoria contínua da precisão/exatidão dos resultados de suas análises químicas.

• Aperfeiçoamento da uniformidade de fornecimento

Os transformadores, por meio de participação própria no Programas Interlaboratorial ANDA ao lado dos fornecedores de matérias-prima, podem assegurar-se de um controle mais uniforme da qualidade dos materiais recebidos.

• Comparação do nível de precisão nas análises químicas, com o de seus competidores.

A interpretação de dados obtidos no programa interlaboratorial ANDA permite a comparação de seus resultados com a média da indústria setorial, bem como um posicionamento relativo quanto ao seu desempenho.

• Manutenção da confiança de clientes.

O risco de um desentendimento com clientes, devido a erros em análises químicas, pode ser minimizado por meio da participação no programa interlaboratorial ANDA.

• Obtenção da documentação quanto a sua capacitação de realização de análises químicas.

Laboratórios independentes podem documentar sua capacitação na realização de análises químicas perante seus clientes potenciais, e fabricantes podem assegurar a consumidores em perspectivas, seu rigor na observância das especificações.

5. COORDENAÇÃO

A Coordenação de programas interlaboratoriais vem sendo feita pela ANDA – Associação Nacional para Difusão de Adubos, a quarenta e sete (47) anos. Para tal, conta com o apoio da Administração da ANDA, de um Coordenador do Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes e de Consultoria externa em Metrologia:

• Secretaria da ANDA: Irene Barbi

Email: barbi@.br - Tel: (11) 3218 2807 – Fax: (11) 3214 2831.

• Coordenador do Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes: Prof. Arnaldo A. Rodella. Email: aarodell@usp.br - Tel: (19) 3343 7665

• Consultor em Metrologia: M.Sc. Engº. Químico José Carlos Olivieri.

Email: jcolivieri@ - Tel: (11) 5071 2307.

Portanto:

• Dúvidas, informações e esclarecimentos com respeito à participação no programa, como: ficha de inscrição; alteração de dados cadastrais; disponibilização de links para “Formulários de Resultados On Line”; entrega/disponibilização de relatório de cada rodada; entrega/disponibilização de materiais de referência; erratas; Atas, etc., devem ser enviadas a Irene Barbi, na secretaria da ANDA, para serem esclarecidas. Email: barbi@.br .

• Dúvidas, informações e esclarecimentos com respeito à preparação dos materiais de referência, sua homogeneização, valores designados dos materiais de referência, bem como quanto aos métodos de análises químicas utilizados, devem ser enviadas ao Prof. Arnaldo A. Rodella, para serem esclarecidas. Email: aarodell@usp.br .

• Dúvidas, informações e esclarecimentos com respeito às técnicas estatísticas utilizadas para a avaliação dos resultados; elaboração do relatório, recebimento de formulários preenchidos, interpretação dos resultados, bem como a emissão do Certificado de Desempenho ao término do programa, devem ser enviadas ao M.Sc. Eng. José Carlos Olivieri, para serem esclarecidas. Email: jcolivieri@ .

6. PLANEJAMENTO

Cabe ao Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes, com a colaboração da Consultoria, o planejamento do Programa Interlaboratorial anual.

O Planejamento é definido em função da necessidade de melhoramento de uma ou mais análises químicas fundamentais para o setor de fertilizantes que são normalmente levantadas e discutidas durante o ano anterior.

A sistemática do programa interlaboratorial ANDA, para 2020 é o seguinte:

6.1. DIVULGAÇÃO DO PROGRAMA

A Coordenação inicia a divulgação de um Programa Interlaboratorial Anual (geralmente em outubro) estabelecendo as análises químicas e respectivos métodos de análises (item 9), fazendo a divulgação às empresas atuantes no setor, enviando/disponibilizando um documento com link para acesso ao “Formulários de Inscrição On Line”.

6.2. PARTICIPAÇÃO NO PROGRAMA

As empresas interessadas em participar do Programa Interlaboratorial Anual, selecionam as análises químicas de sua preferência, dentro da listagem apresentada no “Formulário de Inscrição On Line” e estabelecida pela coordenação em comum acordo com os participantes.

Nota: Dada a especificidade do Programa Interlaboratorial da ANDA, a data limite (item 6.10) não será modificada em hipótese alguma, mesmo quando da alegação de falta de tempo ou de condições para a realização das mesmas, motivo pelo qual a empresa deve selecionar e se inscrever apenas nas análises químicas que terá condições de realizar no período previsto (Ver calendário de atividades no item 7).

Ao preencher o “Formulário de Inscrição On Line”, a empresa deverá completar todos os campos apresentados, e indicando sua participação ou não nas análises químicas programadas, conforme orientação dada no próprio formulário.

O “Formulário de Inscrição On Line” devidamente preenchido (todos os campos devem ser preenchidos) deve ser enviado, no período outubro-dezembro, à Coordenação do Programa para se inscreverem no programa sendo assim cadastrados.

Por questões de confidencialidade, somente o responsável pelo programa na empresa receberá uma senha para ter acesso a toda documentação gerada pelo programa e disponibilizada no Site da Anda na página Sala Programa Interlaboratorial (Protocolo; Link para Formulário de Inscrição On Line e Formulários de Resultados On Line; Relatórios de Avaliação; Erratas; Comunicações; Atas; etc.).

No caso de alterações nas informações fornecidas, quanto ao responsável, análises químicas ou outras, inscritas no programa, a empresa deverá atualizar seu cadastro, enviando novo formulário de inscrição atualizado, caso contrário não terá acesso ou não receberá a documentação pertinente.

Nota: A empresa que efetuar sua inscrição no programa interlaboratorial, concorda com os termos, bem como com a sistemática do programa apresentada neste protocolo.

Após a inscrição no PI ANDA 2020, os participantes receberão correspondência confirmando a sua efetiva participação no programa, e definindo os respectivos códigos de modo a manter a confidencialidade do programa. (Ver modelo Anexo B)

6.3. PREPARAÇÃO DOS MATERIAIS DE REFERÊNCIA

Com base nos Formulários de Inscrição recebidos, são definidos os produtos e respectivas quantidades necessárias para a preparação dos materiais de referência a serem distribuídos aos participantes.

A Coordenação solicita aos participantes produtos específicos comercializados pelas empresas do setor, moídos passando em peneiras adequadas, e providencia a preparação dos materiais de referência, utilizando processo de mistura já estabelecido, garantindo a homogeneidade do material de referência a ser envazado. São preparados dois materiais de referência para cada produto, os quais são distribuídos pela Coordenação, a cada dois meses, em cinco ocasiões (fevereiro, abril, junho, agosto e outubro).

Os produtos utilizados para a preparação destes materiais de referência são: Mistura NPK; Rocha Fosfatada; Superfosfato Simples; Fosfato Bicálcico; Mix de Micro Nutrientes e Contaminantes - Matérias Prima; Boro - Matéria Prima; Óxidos de Cobre; Óxido de Manganês; Óxido de Zinco e Ácido Fosfórico.

Atualmente são preparados ao todo cerca de 100 conjuntos de pares de materiais de referência, envasados, lacrados e distribuídos aos participantes. Pode ocorrer que eventualmente algum material de referência apresente vazamento ou até contaminação entre os materiais de referência, durante o transporte, motivo pelo qual solicitamos aos participantes que façam uma avaliação visual dos materiais recebidos para a análise química e se eventualmente ocorrer qualquer problema, solicitem novo conjunto de materiais de referência.

Os materiais de referência preparados pela Coordenação são disponibilizados, na ANDA, e deverão ser retiradas pelos participantes no dia da reunião que é realizada conforme calendário de atividades anual aprovado.

Para os participantes que não estejam presentes nas reuniões, os materiais de referência são enviados por correio, com frete a cobrar, no dia seguinte ao da reunião.

NOTA: Como as remessas de materiais de referência via correio se realizam em períodos de dois meses é importante que o responsável pelo laboratório, esteja atento às datas estabelecidas no “Calendário de Atividades Anual” as quais deverão ser seguidas rigorosamente, de modo a se manifestarem caso não recebam os materiais de referência enviados, no período indicado no calendário.

6.4. VALORES PROGRAMADOS

Informações referentes aos produtos específicos, fornecidas pelos fabricantes e recebidas pela coordenação, são tomadas como base para a apresentação de “Valores Programados”, os quais devem ser utilizados apenas como referência na tomada de quantidade de material para realização das análises químicas, quando pertinente.

6.5. HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE DOS MATERIAIS DE REFERÊNCIA

A Coordenação estabeleceu, com base em estudos prévios e materiais similares fornecidos para o programa, um processo de preparação dos materiais de referência constituído pela moagem (definindo a granulometria) e procedimento de mistura, para a preparação dos materiais de referência a serem distribuídos aos participantes, garantindo assim a homogeneidade e estabilidade dos mesmos durante a execução do programa.

Para a realização dos testes de homogeneidade e estabilidade foram utilizadas, respectivamente as referências, “The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories (IUPAC Technical Report - International Union Of Pure And Applied Chemistry) e ISO Guide 35: 2006 - Reference Materials - General and Statistical Principles for Certifications”.

Os participantes recebem cerca de 10 a 40g de materiais de referência de cada produto para realização de duas e somente duas determinações independentes para cada constituinte e para eventual necessidade de repetições após ações corretivas.

Os participantes ao receberem os materiais de referência a serem analisados, devem se certificar que os mesmos se apresentem com aspecto homogêneo, antes de realizar as análises químicas, ou seja:

- se o material de referência for sólido ele deve se apresentar em pó, finamente dividido e com aspecto visual homogêneo. Caso ele não esteja homogêneo e ainda apresente partículas grosseiras com diferentes granulometrias, ou ainda, com segregação, presença de grumos, aglomeração ou empedramento, que se formaram no intervalo de tempo entre o envasamento e a abertura do frasco para a realização das análises químicas, o participante deverá trabalhar esse material, moendo e misturando toda a quantidade recebida até que todo o material passe na peneira indicada, antes de retirar as alíquotas do material para a realização das análises químicas.

- se o material de referência for líquido (suspensão ou emulsão) ele deve se apresentar homogêneo. Caso ele não se apresente homogêneo, com sedimentação, ou separação de fases, o participante deverá trabalhar esse material, agitando o recipiente com a quantidade recebida até que todo o material se apresente homogêneo, antes de retirar as alíquotas do material para a realização das análises químicas.

6.6. VALOR DESIGNADO

O consenso entre os participantes vem sendo atualmente o método mais frequentemente utilizado na determinação do valor designado (VDesig), dada à ausência de valores de referência certificados, na grande maioria dos casos, e principalmente devido ao custo/benefício.

Programas interlaboratoriais realizados ao longo dos anos tem demonstrado que valores de consenso geralmente se situam muito próximos de valores de referência confiáveis obtidos por meio de formulações, consenso de laboratórios experientes, valores de materiais de referência certificados (MRCs) ou obtidos por laboratórios de referência (acreditados).

Neste programa, o valor designado (VDesig) será considerado como sendo o valor de consenso de todos os participantes, ou seja, a média robusta (x*), calculada a partir dos resultados de todos os participantes e obtida por meio do algoritmo A da Norma ISO 5725-97, parte 6 ou ISO 13528:2015.

6.7. INCERTEZA PADRÃO DO VALOR DESIGNADO

A incerteza padrão do valor designado u(VDesig) deve ser conhecida, pois a mesma não poderá influenciar de forma significativa o desempenho dos participantes.

Para a obtenção da incerteza padrão do valor designado, é adotada a fórmula apresentada no item 5.6.2 da norma ISO 13528, específica para valores designados (média robusta) obtidos a partir do algoritmo A. A incerteza padrão do valor designado é calculada pela equação:

u(VDesig) = 1,23. s* / p1/2

onde: s*: desvio padrão robusto entre os resultados dos participantes;

p: número de participantes no programa.

6.8. DESVIO PADRÃO CONSIDERADO PARA AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO (SDesemp).

Em princípio o desvio-padrão considerado para avaliação do desempenho (SDesemp)dos participantes é basicamente o desvio padrão de Thompson (SThp) também denominado de variabilidade aceitável de Thompson (VThp) a qual é usada para calcular e construir a Elipse de Confiança Aceitável. O desvio padrão de Thompson (SThp) é calculado pelas expressões:

SThp = 0,22 . (x*) se x* < 0,000012%

SThp =0,04 . (x*) 0,8495 se 0,000012% ≤ x* ≤ 13,8%

SThp =0,1. (x*)0,5 se x* > 13,8%

onde: x*: valor de consenso dado pela média robusta (em %)

A incerteza do valor designado, calculada no item anterior, deverá ser menor ou igual a 0,3 vezes o desvio padrão de Thompson (SThp).

u(VDesig) ≤ 0,3SThp

onde: SThp: desvio padrão aceitável para avaliação de desempenho (Thompson).

Neste caso a incerteza padrão do valor designado pode ser desconsiderada no cálculo do desvio padrão a ser considerado para a avaliação de desempenho.

SDesemp = SThp

Caso a incerteza padrão do valor designado u(VDesig) seja maior do que 0,3SThp, ela deverá ser considerada na avaliação, ou seja, deve ser computada, para a obtenção do desvio padrão a ser considerado para a avaliação de desempenho, pela expressão:

SDesemp = (SThp2+uVDesig2)1/2.

Importante: Para efeito de cálculo e construção da “Elipse de Confiança Aceitável” as incertezas padrão serão sempre consideradas, sejam elas significativas ou não.

6.9. FORMULÁRIOS DE RESULTADOS ON LINE

Seis (6) “Formulários de Resultados On Line”, são preparados pela coordenação e disponibilizados aos participantes, no site da ANDA na página Sala Programa Interlaboratorial, por meio de um documento específico elaborado para a rodada em questão, o qual apresenta “link” aos respectivos “Formulários de Resultados On Line” de interesse.

Os formulários de resultados pertinentes devem ser preenchidos “On Line” com os resultados obtidos nas análises químicas seguindo rigorosamente as instruções para o preenchimento. Somente deverão ser preenchidos os “Formulários de Resultados On Line” que apresentam análises químicas nas quais o participante se inscreveu.

6.10. DATA LIMITE

O Programa Interlaboratorial da ANDA consta de cinco (5) rodadas, exigindo que os prazos sejam cumpridos com certo rigor (período de dois meses), caso contrário, não haverá tempo físico para a realização das análises químicas previstas, bem como para a emissão de relatório preliminar apresentando a avaliação dos resultados.

Portanto, uma “Data Limite” é estabelecida, em cada rodada, para que os participantes possam entregar os “Formulários de Resultados On Line” preenchidos após a realização das análises químicas.

NOTA: Deve ficar claro que, a “Data Limite” não é a data na qual o “Formulário de Resultados On Line” deve ser enviado à Coordenação, mas sim a data a partir da qual o “Formulário de Resultados On Line”, não mais estará disponível, uma vez que estará sendo iniciada a avaliação, a interpretação dos resultados, bem como a elaboração do relatório da rodada em questão. O calendário de atividades apresentado no item sete (7) estabelece os períodos para a realização das análises químicas.

6.11. ANÁLISES QUÍMICAS

Os participantes devem realizar duas e somente duas determinações independentes em cada um dos materiais de referência do par recebido, nas análises químicas para as quais se cadastrou, de acordo com os métodos prescritos, conforme instruções fornecidas, preencher “on line” o “Formulário de Resultados” e enviar o mesmo, até a data limite estabelecida.

6.12. ENVIO DOS FORMULÁRIOS DE RESULTADOS PREENCHIDOS

O preenchimento “on line” e envio do “Formulário de Resultados” deverá ser feito, até a data limite estabelecida, a partir da qual não será mais possível acessar os “Formulários de Resultados”.

6.13. CONFIRMAÇÃO DO RECEBIMENTO DOS “FORMULÁRIOS DE RESULTADOS”

Ao preencher e enviar o “Formulário de Resultados On Line” o participante recebe instantaneamente, na tela, a confirmação de recebimento de seus dados.

O participante, como redundância, recebe ainda um e-mail com cópia do “Formulário de Resultados On Line” preenchido.

Em ambos os casos acima é possível editar o “Formulário de Resultados On Line” que foi enviado, até a Data Limite caso seja detectado alguma incoerência nos dados enviados.

A data de envio, do “Formulário de Resultados On Line” original ou editado, é registrada. O sistema não permite o envio de “Formulário De Resultados On Line” após a data limite.

6.14. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS

Início da avaliação dos resultados. O consultor inicia a avaliação dos resultados recebidos nos “Formulários de Resultados On Line”, no dia seguinte à data limite estabelecida.

Não serão considerados na avaliação e elaboração do relatório, os “Formulários de Resultados On Line” de dois ou mais participantes que apresentarem resultados exatamente iguais.

6.15. RELATÓRIOS

O consultor metrológico, após a avaliação e interpretação dos dados, elabora um relatório da rodada contendo as estatísticas calculadas e um gráfico com a posição dos participantes, e encaminha a ANDA a qual disponibiliza o mesmo para as empresas participantes. O relatório indica as empresas, por meio de seus códigos, cujos laboratórios obtiveram resultados considerados dispersos, ou seja, resultados que se afastam significativamente dos demais e apresenta comentários quanto ao provável motivo do desvio, indicando ações corretivas direcionadas ao eventual problema em questão.

Um relatório preliminar é apresentado em reunião pré-estabelecida conforme calendário de atividades e após esta reunião a coordenação aguardará, dentro de um período de duas semanas (14 dias), por informações e comentários dos participantes para eventuais alterações, se pertinentes, bem como dos Registros de Ações Corretivas. O relatório final de cada rodada é então emitido, não mais sendo possível a realização de eventuais alterações mesmo que pertinentes. Cabe aos participantes avaliarem o relatório final de cada rodada quanto a eventuais alterações realizadas.

Portanto, solicitamos aos participantes mesmo não presentes nas reuniões, que fiquem atentos ao calendário de atividades do programa, item sete (7), de modo a não serem eventualmente prejudicados, principalmente quanto à emissão do Certificado de Desempenho, certificado este que demonstra a qualidade dos trabalhos do laboratório da empresa.

6.16. AÇÕES CORRETIVAS

A Coordenação solicita aos laboratórios, que não apresentaram desempenho satisfatório, que detectem o eventual problema, tomem uma ação corretiva, e que repitam as análises químicas, se necessário, para verificarem se suas ações corretivas foram eficazes.

Anualmente são realizadas seis reuniões, uma em fevereiro, para apresentação do planejamento do programa e para a distribuição dos materiais de referência, e as demais a cada dois meses (abril, junho, agosto, outubro e dezembro), para a apresentação dos relatórios emitidos em cada rodada e distribuição dos materiais de referência das rodadas subsequentes.

6.17. CONTESTAÇÕES

É comum, participantes de um programa interlaboratorial, ao receberem o relatório preliminar com a avaliação dos resultados, perceberem que cometeram erros; enganos; transcrições erradas; trocas de resultados; lançamento dos resultados incorretos na planilha; não preencheram alguma célula, etc..

Geralmente procuram detalhar o que realmente aconteceu e solicitam então, ao Coordenador do programa, que faça as alterações e correções necessárias, considerando o “fato explicado”, refazendo os cálculos com os novos dados, “agora corretos”, de tal forma que com tal correção seus erros não apareçam no relatório final. Porém, tal fato “explica”, mas não “justifica” tais não conformidades.

A Coordenação não faz correção de valores para nenhum participante, independentemente do tipo de erro cometido. O relatório final, de cada rodada, apresenta exatamente os resultados originais recebidos, até a data limite estabelecida, detectando, registrando e mostrando aos laboratórios os seus eventuais problemas. Cabe aos participantes registrarem suas ações corretivas, documentarem tais fatos, demonstrando assim sua preocupação na melhoria contínua da qualidade de suas medições, anexando cópia de tais registros ao relatório em questão.

6.18. CERTIFICADO DE DESEMPENHO

Adotando um critério próprio da ANDA, previamente estabelecido pelo plenário de comum acordo e de forma transparente nas reuniões agendadas e com base nos relatórios finais das rodadas, a Coordenação elabora, ao término de cada programa anual, um Certificado de Desempenho, o qual é enviado às empresas que demonstraram qualidade e confiabilidade metrológica em suas análises químicas.

A obtenção de um Certificado de Desempenho, conforme o Critério Anda, indica a qualidade dos trabalhos do laboratório na realização das análises químicas, mostrando que seus resultados são compatíveis com os resultados obtidos pelos demais laboratórios atuantes na área e se apresentam dentro de variabilidades aceitáveis demonstrando que o mesmo as executa com competência e confiabilidade metrológica.

Empresas que não apresentarem “Formulários de Resultados On Line” em três rodadas, consecutivas ou não, poderão ser automaticamente descadastradas do programa.

Observação: O atendimento ao acima descrito no item 6 - Planejamento é muito importante e faz parte da qualidade dos trabalhos do participante.

7. CALENDÁRIO DE ATIVIDADES 2020 – Revisão 1

A seguir é apresentado o calendário de atividades do Programa Interlaboratorial 2020.

Reuniões às 2as Quintas-Feiras dos meses pares.

Exceção dia 11/06/2020 que será na 3a Quinta-Feira, no dia 18/06/2020

|Final PI 2019 |

|13/02/2020 |Reunião do PI – Entrega do Certificado de Desempenho 2019. |

|1/1 - Confraternização Universal |

|PI 2020 |

|1. Rodada - 13/02/2020 |Retirar materiais da 1ª rodada - participantes presentes na reunião |

|14/02/2020 a17/02/2020 |Envio de materiais via correio aos participantes não presentes na reunião |

|19/02/2020 a 21/03/2020 |Período para a realização das análises químicas |

|25/03/2020 |Data Limite para o envio do formulário de Resultados “on line”. |

|06/04/2020 |Envio do Relatório a ANDA para disponibilização aos participantes. |

|09/04/2020 |Reunião do PI – Apresentação do Relatório da 1ª rodada |

|23/04/2020 |Data Limite para o envio dos Registros de Ações Corretivas “on line”. |

|05/03 – Carnaval; 19/04 - Sexta-feira da Paixão; 21/04 – Pascoa. |

|2. Rodada* - 09/04/2020 |Retirar materiais da 2ª rodada - participantes presentes na reunião |

|10/04/2020 a15/04/2020 |Envio de materiais via correio aos participantes não presentes na reunião |

|16/04/2020 a 27/05/2020 |Período para a realização das análises químicas |

|03/06/2020 |Data Limite para o envio do formulário de Resultados “on line”. |

|15/06/2020 |Envio do Relatório a ANDA para disponibilização aos participantes. |

|18/06/2020 |Reunião do PI – Apresentação do Relatório da 2ª rodada |

|02/07/2020 |Data Limite para o envio dos Registros de Ações Corretivas “on line”. |

|1/5 - Dia do Trabalhador |

|3. Rodada - 18/06/2020 |Retirar materiais da 3ª rodada - participantes presentes na reunião |

|19/06/2020 a 23/06/2020 |Envio de materiais via correio aos participantes não presentes na reunião |

|24/06/2020 a 15/07/2020 |Período para a realização das análises químicas |

|29/07/2020 |Data Limite para o envio do formulário de Resultados “on line”. |

|10/08/2020 |Envio do Relatório a ANDA para disponibilização aos participantes. |

|13/08/2020 |Reunião do PI – Apresentação do Relatório da 3ª rodada |

|27/08/2020 |Data Limite para o envio dos Registros de Ações Corretivas “on line”. |

|11/6 - Corpus Christi |- |

|4. Rodada - 06/08/2020 |Retirar materiais da 4ª rodada - participantes presentes na reunião |

|07/08/2020 a12/08/2020 |Envio de materiais via correio aos participantes não presentes na reunião |

|13/08/2020 a 18/09/2020 |Período para a realização das análises químicas |

|23/09/2020 |Data Limite para o envio do formulário de Resultados “on line”. |

|05/10/2020 |Envio do Relatório a ANDA para disponibilização aos participantes. |

|08/10/2020 |Reunião do PI – Apresentação do Relatório da 4ª rodada |

| |Planejamento para PI 2020: Iniciar Inscrição para o PI 2020. |

|22/10/2020 |Data Limite para o envio dos Registros de Ações Corretivas “on line”. |

|7/9 - Independência do Brasil; 12/10 - Nossa Senhora Aparecida. |

|5. Rodada - 08/10/2020 |Retirar materiais da 5ª rodada - participantes presentes na reunião |

|09/10/2020 a14/10/2020 |Envio de materiais via correio aos participantes não presentes na reunião |

|15/10/2020 a 18/11/2020 |Período para a realização das análises químicas |

|25/11/2020 |Data Limite para o envio do formulário de Resultados “on line”. |

|07/12/2020 |Envio do Relatório a ANDA para disponibilização aos participantes. |

|10/12/2020 |Reunião do PI – Apresentação do Relatório da 5ª rodada |

| |Planejamento para PI 2020: Encerrar inscrição para PI 2020 |

|24/12/2020 |Data Limite para o envio dos Registros de Ações Corretivas “on line”. |

|27/12/2020 |Relatório final do PI ANDA 2020 |

| |Envio a Anda do Relatório Final do PI ANDA 2020 que permitirá a preparação dos Certificados de |

| |Desempenho de 2020 |

|2/11 – Finados; 15/11 - Proclamação da República; 20/11 – Consciência Negra; 25/12 - Natal. |

|Elaborado em: 01/10/2019 |Revisado em: 24/10/2019 |Aprovado em: 13/12/2019 |

|M. Sc. Engº Químico José Carlos Olivieri. |

* Foram alteradas as datas previstas para a 2ª e 3ª rodada, em virtude do feriado do dia 11/06/2020.

OBSERVAÇÃO: Inclusão de datas limite para o envio do Registro de Ações Corretivas de cada rodada.

8. PARTICIPANTES E A CONFIDENCIALIDADE

O Programa Interlaboratorial da ANDA, está aberto a todos os seus associados, convidados e sócios correspondentes.

Novas análises químicas segundo métodos de análise específicos poderão ser incluídos ao programa. Para isso deverá haver o compromisso da participação de no mínimo quinze (15) laboratórios, com exceções a serem definidas pelo plenário, nas reuniões agendadas, bem como da viabilidade de execução das mesmas.

Cada participante cadastrado no programa recebe um código numérico, que deve permanecer em sigilo, o que permitirá a confidencialidade do programa.

Atualmente o Programa Interlaboratorial da ANDA conta com a participação de noventa e nove (99) laboratórios cadastrados de empresas sócias efetivas e correspondentes da ANDA, universidades, institutos, fundação, etc..

9. PRODUTOS E ANÁLISES QUÍMICAS

Atualmente o Programa Interlaboratorial da ANDA contempla os seguintes produtos, análises químicas e métodos de análises químicas utilizados da IN 3/2015 (sujeito a alterações conforme decisões do Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes):

| | |

|Produto: Mistura NPK |Produto: Rocha Fosfatada |

|N - Total - Macrométodo Liga de Raney, Oficial - % em N |P2O5 Total - "Quimociac", Oficial - % em P2O5 |

|N - Total - Micrométodo Liga de Raney, Oficial - % em N |P2O5 Total - Colorimétrico, Oficial - % em P2O5 |

|K2O - Fotometria de Chama, Oficial - % em K2O |P2O5 - Ácido Cítrico 2%Quimociac,Oficial - % em P2O5 |

|P2O5 - Água + Citrato "Quimociac", Oficial - % em P2O5 |P2O5 - Ácido Cítrico 2%Colorimétrico,Oficial - % emP2O5 |

|P2O5 - Água + Citrato Colorimétrico, Oficial - % em P2O5 |CaO Total - EDTA, Oficial - % em CaO |

|B Total - Colorimetria Azometina H, Oficial - % em B |CaO Total - Absorção Atômica, Oficial - % em CaO |

|Zn Total - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn |CaO Total - Permanganato, Oficial - % em CaO |

|Cu Total - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu |MgO Total - Absorção Atômica, Oficial - % em MgO |

|Mn Total - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn |Fe2O3 Total - Absorção Atômica, Oficial - % em Fe2O3 |

|Ca Total - Absorção Atômica, Oficial - em Ca% |Al2O3 Total - Absorção Atômica - % em Al2O3 |

| |F Total - Eletrodo Seletivo - % em F |

|Produto: Superfosfato Simples | |

|Umidade - Método fornecido - % |Produto: Fosfato Bicálcico |

|Água Livre - Método fornecido - % |CaO Total - EDTA, Oficial - % em CaO |

|Acidez Livre - Método fornecido - % H3PO4 |CaO Total - Absorção Atômica, Oficial - % em CaO |

|S Total - Cloreto de Bário, Oficial -% |P Total - "Quimociac", Oficial - % em P |

| |P Total - Colorimétrico, Oficial - % em P |

|Produto: Mix Micro - Matéria Prima | |

|Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn |Produto: Boro Matéria Prima |

|Zn Sol.Ac.Citr.2% - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn |B Sol. HCl - Volumetria Manitol, Oficial - % em B |

|Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu |B Sol. HCl - Colorimetria Azometina H, Oficial - % em B |

|Cu Sol. CNA (1+1)- Absorção Atômica, Oficial - % em Cu |B Sol.Ac.Citr.2% - Colorimetria Azometina H, Oficial -%em B |

|Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn | |

|Mn Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn |Produto: Óxido de Cobre |

| |Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu |

|Produto: Mix Micro - Contaminantes | |

|Pb - Absorção Atômica - em mg/kg ou ppm |Produto: Óxido de Manganes |

|Cd - Absorção Atômica - em mg/kg ou ppm |Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn |

|Cr - Absorção Atômica - em mg/kg ou ppm | |

|Hg - Absorção Atômica - em mg/kg ou ppm |Produto: Óxido de Zinco |

|As - Absorção Atômica - em mg/kg ou ppm |Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % |

Nota: Na Mistura NPK foi retirada a análise química de Zn Total – Colorimetria Zincon - %, e acrescentada a análise química de Ca Total, Absorção atômica - %. Na Rocha Fosfatada foi acrescentada a análise química de CaO Total, Permanganato, Oficial - %.

10. COMO PARTICIPAR

As empresas interessadas em participar do Programa Interlaboratorial ANDA devem entrar em contato com a Secretaria da ANDA (Irene: barbi@.br) para verificar a possibilidade de sua participação no programa.

Caso positivo a empresa interessada receberá o Protocolo do Programa e o link para acesso ao “Formulário de Inscrição On Line”, a ser preenchido on line.

A leitura do Protocolo é importante para que o participante conheça a sistemática do programa. Após tomar conhecimento do protocolo do programa o formulário deverá ser preenchido selecionando os produtos e análises químicas de preferência e enviado confirmando assim o seu cadastro no programa.

A entrega do formulário solicitando a inscrição implica no conhecimento e na concordância com a sistemática do programa apresentada neste protocolo.

11. CRITÉRIOS UTILIZADOS PARA INTERPRETAÇÃO DE RESULTADOS

Conforme mencionado no histórico a avaliação atualmente será feita pelo critério da Elipse de Confiança Aceitável, utilizando como parâmetros: Número de Participantes; Média Robusta entre todos os participantes; Incerteza padrão na Média Robusta; Variabilidade Aceitável de Thompson e Grau de Confiança de 95%.

12. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS

A interpretação de resultados é feita de modo muito simples, apresentando os resultados do grupo em uma tabela, estatísticas e um gráfico contendo uma região de confiança aceitável que é mostrada por uma elipse.

Cada laboratório, que enviou um par de resultados (A,B) à coordenação, é representado neste gráfico por um ponto. Se o ponto representativo do laboratório estiver dentro da elipse então seu desempenho é satisfatório, caso contrário ele apresenta desvios significativos, do tipo aleatório ou sistemático, que são apresentados nos comentários e cujas causas podem e devem ser detectadas.

Em função do posicionamento do ponto, referente ao laboratório, podemos inferir uma eventual causa de desvios significativos que são mostrados pelos pontos fora da elipse, indicando se são erros de caráter sistemáticos ou aleatórios. A figura 1 apresentada a seguir nos mostra as prováveis fontes de erros sistemáticos e aleatórios.

[pic]

(*) As fontes de erros indicadas com um asterisco podem ser aleatórias ou sistemáticas, dependendo da forma como tais erros foram cometidos.

Figura 1 – Fontes de Erros

Exemplo:

Na figura 2 a seguir, é apresentada a avaliação de um conjunto de resultados de uma análise química de P Total Quimociac, Oficial - % em P, em Fosfato Bicálcico, em um programa interlaboratorial para compatibilização de resultados, segundo o critério da Elipse de Confiança Aceitável.

É fornecida uma tabela com os resultados dos participantes da análise química de forma codificada, o número de participantes (N), a média robusta (x*), a incerteza padrão da média robusta (uVDesig), a variabilidade aceitável de Thompson (VThp), o desvio padrão aceitável para avaliação do desempenho (VDesemp), um gráfico com o posiciomamento dos pontos representativos dos participantes (pontos dados pelo par de resultados obtido pelo participante, sendo o resultado do material de referência 4A colocada no eixo X e o do material de referência 4B no eixo Y), contendo a figura de uma elipse que delimita a região de confiança representativa de desempenho satisfatório. Então, se o participante apresentar seu ponto dentro da elipse, seu desempenho é satisfatório, caso contrário ele apresenta resultados com desvios significativos e ações corretivas deverão ser tomadas.

São fornecidos, também, comentários específicos aos participantes que não se compatibilizaram, segundo este critério, de modo a fornecer informações para direcionar as ações corretivas a serem tomadas.

[pic]

Figura 2 - Elipse de confiança Aceitável

Neste exemplo, caso real, o gráfico mostra que a grande maioria dos participantes está dentro da elipse. Destes, muitos estão concentrados no centro da elipse, e apenas três estão mais afastados do grupo, porém ainda com variabilidades aceitáveis. Apenas um participante (Lab. 93) se apresenta fora da elipse (e fora do gráfico), e muito provavelmente vem cometendo este desvio, devido a erro sistemático, nas análises químicas que vem realizando em seu dia a dia.

O laboratório em questão (Lab. 93) deve utilizar as informações fornecidas pelos comentários e utilizar a Figura 1 – Fontes de Erros, para verificar as prováveis causas de erros responsáveis pelo desvio apresentado.

Após a eventual detecção do problema e tomada de ação corretiva pertinente, o laboratório deverá repetir as análises químicas e verificar se seu novo posicionamento (λ), utilizando o par de resultados obtidos, que dependendo da ação corretiva tomada pode se situar fora (?) ou dentro (??) da elipse de confiança apresentada, conforme figura 3 a seguir.

[pic]

Figura 3 – Elipse de Confiança: Novo posicionamento após ação corretiva

Se os resultados obtidos na repetição, para o par de materiais de referência, após a tomada de ação corretiva julgada necessária forem (por ex: 17,65;17,55), significa que o ponto representativo do laboratório ainda estará fora (λ?), e então sua ação corretiva não foi eficaz e o laboratório deverá reavaliar sua sistemática de trabalho passo a passo procurando eventuais falhas em seus procedimentos (metodologias, equipamentos e analistas).

Se os resultados obtidos na repetição, para o par de materiais de referência, após a tomada de ação corretiva julgada necessária forem (por ex: 18,75;17,55), significa que o ponto representativo do laboratório agora está dentro (λ??), e então sua ação corretiva foi eficaz e nas próximas remessas, com certeza o laboratório deverá apresentar seus resultados compatibilizados com os dos demais, desde que sua ação corretiva tenha sido também preventiva, ou seja, a ação corretiva foi tomada de forma a prevenir que o erro cometido venha a ocorrer novamente.

Cabe ao laboratório, conforme orientações da Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025-2005: Requisitos Gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, identificar os eventuais problemas, tomar as ações corretivas pertinentes e documentá-las. Este documento deverá ser anexado ao Relatório do Programa Interlaboratorial, como evidência objetiva de melhoria contínua em seu sistema de medição.

13. RELATÓRIOS

Como já mencionado, a cada laboratório participante é atribuído um código de forma que possam ser identificados no relatório somente pelos mesmos, mantendo assim a confidencialidade dos dados fornecidos ao programa.

Baseado nos resultados recebidos e na avaliação dos mesmos, o Consultor Metrológico elaborará um relatório para cada rodada. Este relatório fornecerá todos os valores e estatísticas conforme abordado no item 10.

São feitos comentários aos participantes sobre os seus resultados que foram considerados insatisfatórios.

Os laboratórios que tiverem seus valores indicados como insatisfatórios, devem com base nos comentários feitos pela coordenação, verificar e detectar as causas dos eventuais desvios e tomar as ações corretivas pertinentes, bem como verificar a eficácia das mesmas, por meio de repetição das análises químicas pertinentes, se necessário. Os Registros de Ações Corretivas, conforme modelo apresentado no Anexo A, devem obrigatoriamente ser entregues à Coordenação, mais especificamente ao consultor em metrologia. Email: jcolivieri@ , em até 14 dias da data da reunião em que foi apresentado o relatório preliminar. O relatório final de cada rodada será emitido após este período, levando em consideração a realização das ações corretivas entregues.

Ao término do Programa Interlaboratorial Anual, uma avaliação do desempenho dos participantes é realizada e um relatório final é emitido, indicando os laboratórios que irão receber o Certificado de Desempenho.

14. CERTIFICADO DE DESEMPENHO

A Associação Nacional para Difusão de Adubos - ANDA, com a finalidade de estimular a participação em Programas Interlaboratoriais, e ainda com o intuito de reconhecer o esforço e a dedicação destes laboratórios, associado à qualidade de seus trabalhos, estabeleceu um critério para a emissão de um Certificado de Desempenho.

A obtenção de um Certificado de Desempenho, conforme o Critério Anda, descrito no item a seguir, indica a qualidade dos trabalhos do laboratório na realização das análises químicas, mostrando que o mesmo as executa com competência e confiabilidade metrológica, demonstrando ainda, que seus resultados são compatíveis com os resultados obtidos pelos demais laboratórios atuantes na área e se apresentam dentro de variabilidades aceitáveis.

15. CRITÉRIO ANDA PARA EMISSÃO DE CERTIFICADO DE DESEMPENHO – 2020

O critério utilizado pela ANDA, para a emissão de um Certificado de Desempenho aos laboratórios que participam efetivamente do “Programa Interlaboratorial de Análises Químicas em Fertilizantes”, aprovado em 1998, revisado anualmente e mais recentemente, em reunião de outubro de 2019, é o seguinte:

Programa Interlaboratorial: O Programa Interlaboratorial de Metodologias de Análises de Fertilizantes da Associação Nacional para Difusão de Adubos – ANDA é realizado anualmente e consta do envio de cinco remessas, de pares de materiais de referência de referência, nos meses de fevereiro, abril, junho, agosto e outubro.

Análises Químicas: As seguintes análises químicas foram selecionadas pela Coordenação visando a emissão de Certificado de Desempenho:

Para a Mistura NPK : N - Total - Macrométodo Liga de Raney, Oficial; N - Total - Micrométodo Liga de Raney, Oficial; P2O5 - Água + Citrato Direto "Quimociac", Oficial; P2O5 - Água + Citrato Direto Colorimétrico, Oficial; K2O - Fotometria de Chama, Oficial; B Total - Colorimetria Azometina, Oficial; Zn Total - Absorção Atômica, Oficial; Cu Total - Absorção Atômica, Oficial; Mn Total - Absorção Atômica, Oficial; Ca Total - Absorção Atômica, Oficial;.

Para a Rocha Fosfatada: P2O5 Total - "Quimociac", Oficial; P2O5 Total - Colorimétrico, Oficial; P2O5 - Ácido Cítrico 2% "Quimociac", Oficial; P2O5 - Ácido Cítrico 2% Colorimétrico, Oficial; CaO Total - EDTA, Oficial; CaO Total - Absorção Atômica, Oficial; CaO Total - Permanganato, Oficial; MgO Total - Absorção Atômica, Oficial; Fe2O3 Total - Absorção Atômica, Oficial; Al2O3 Total- Absorção Atômica; F Total - Eletrodo Seletivo.

Para o Superfosfato Simples: Umidade - %; Água Livre- %; Acidez Livre - % H3PO4; S Total – Método simplificado do cloreto de bário, Oficial.

Para o Fosfato Bicálcico: P Total - "Quimociac", Oficial; P Total - Colorimétrico, Oficial; CaO Total - EDTA, Oficial; CaO Total - Absorção Atômica, Oficial.

Para o Mix Micro Matéria-Prima: Zn Total - Absorção Atômica, Oficial; Zn Sol.Ac.Citr.2% - Absorção Atômica, Oficial; Cu Total - Absorção Atômica, Oficial; Cu Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial; Mn Total - Absorção Atômica, Oficial; Mn Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial.

Para Contaminantes: Pb - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; Cd - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; Cr - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; Hg - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; As - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm

Para o Boro Matéria-Prima: B Total - Volumetria Manitol, Oficial; B Total - Colorimetria Azometina; B Sol. Ac. Citr.2% - Colorimetria Azometina H, Oficial.

Para os Óxidos: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % ; Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % ; Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % .

Atribuição de Pontos: A atribuição de pontos, para as análises acima estabelecidas, durante o ano em vigência, será realizada de acordo com a avaliação feita com base na elipse de confiança aceitável. Fica estabelecida a seguinte pontuação:

| | |0 (zero) |Não houve participação | |

| | | | | |

| |- |0 (zero) |Apresentaram resultados fora da Elipse de Confiança Aceitável, | |

| | | |e não enviaram RAC – Registro de Ações Corretivas à Coordenação. | |

| | | | | |

| |+ |40 (quarenta) |Apresentaram resultados fora da Elipse de Confiança Aceitável, | |

| | | |e enviaram RAC – Registro de Ações Corretivas à Coordenação. | |

| | | | | |

| |o |100 (cem) |Apresentaram resultados dentro da Elipse de Confiança Aceitável. | |

Nota Final: A nota final a ser atribuída, a cada laboratório, para cada análise, após as cinco rodadas durante o ano em vigência, é a média aritmética dos pontos dados nas avaliações dos resultados das cinco (5) rodadas.

Obs: Se o material distribuído for considerado heterogêneo, em uma das cinco remessas, os laboratórios participantes recebem pontuação máxima nas análises realizadas, independentemente do posicionamento na elipse de confiança. Se o material distribuído for considerado heterogêneo, em mais do que uma das cinco remessas, não será emitido o Certificado de Desempenho para as analises químicas em que este fato ocorrer.

Certificado de Desempenho: O Certificado de Desempenho será fornecido à empresa que, participar das cinco rodadas do programa e na avaliação final tiver nota maior ou igual a 85.

A COORDENAÇÃO.

16. INCLUSÃO DE NOVAS ANÁLISES QUÍMICAS NO PROGRAMA

É possível a inclusão futura de novas análises químicas de interesse dos participantes desde que sejam discutidas nas reuniões do Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes durante o ano em questão, que haja o interesse de pelo menos quinze (15) participantes e seja possível tecnicamente a preparação e distribuição de materiais de referência.

17. REFERÊNCIAS

• ABNT - NBR - ISO/IEC 17043 Ensaios de Desempenho por comparações Interlaboratoriais - Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de Desempenho, 2011.

• Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos Gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, 2005.

• ISO 5725: 1997 – “Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results: Part 2 - A basic method for the determination of repeatibility and reproducibility of a standard measurement method”.

• “The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories (IUPAC Technical Report - International Union Of Pure And Applied Chemistry)”.

• ISO 13528:2015 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons”.

• ISO Guide 35: 2006 – “Reference Materials - General and Statistical Principles for Certifications”.

• “Guide to Nata Proficiency Testing - National Association of Testing Authorities, Australia, 2006”.

• Olivieri J.C. “Programa Interlaboratorial - Proposta de Modelo para a Interpretação de Resultados de Análises Químicas”. Mestrado em Gestão da Qualidade Total - UNICAMP, Agosto 2004.

18. ALTERAÇÕES E COMENTÁRIOS EM RELAÇÃO AO PI ANDA 2019

- Formalização da Inscrição PI ANDA 2020 - item 6.2, Anexo B

- Link aos Formulários de Resultados On Line - Item 6.9

Exemplo Mistura NPK -

- Análises Químicas - Item 6.11

- Registro de Ações Corretivas On Line - Item 6.15-6.16

Apresentação Registro de Ações Corretivas On Line, Anexo A

Link do Registro de Ações Corretivas On Line



- Calendário de atividades do PI ANDA 2020 Ver 1 - Item 7

- Inclusão e retirada de análises (Acido Fosfórico) - Item 9

- Novo critério de avaliação de desempenho - Item 15

19. ANEXOS

ANEXO A – Registro de Ações Corretivas

ANEXO B – Documento formalizando a participação no PI ANDA 2020

ANEXO C – Textos dos Certificados de Desempenho

| |

| |

| |

|São Paulo, 13 de fevereiro de 2020. |

| |

| |

|M.Sc. Engo. Químico José Carlos Olivieri |

|Gestão da Qualidade Total |

| |

| |

ANEXO A – Registro de Ações Corretivas

[pic]

Programa ANDA 2020

Link para o Formulário de Registro de Ações Corretivas:



ANEXO B – Documento formalizando a participação no PI ANDA 2020

São Paulo, 01 de janeiro de 2020.

À

«Razão_Social_da_Empresa»

Responsável : «Responsável»

«Email»

Assunto: Participação e Código no PI ANDA 2020.

Prezados Senhores.

O programa interlaboratorial da ANDA é um programa que permite aos participantes, mantendo a sua confidencialidade, a comparação de seus resultados com os demais pares técnicos com o objetivo de possibilitar a tomada de ações corretivas para melhorias continuas.

Recebemos o “Formulário de Inscrição On Line” de sua empresa para o cadastramento no Programa Interlaboratorial 2020.

Assim a Coordenação do programa está formalizando a participação efetiva desta empresa, bem como informando o seu código «Código», para a participação nas cinco rodadas estabelecidas para o Programa Interlaboratorial ANDA 2020.

Com este documento, fica a empresa ciente da confidencialidade do programa e sob sua responsabilidade a divulgação de sua participação e seu código a terceiros.

Ao seu dispor, para eventuais esclarecimentos.

Atenciosamente

|Dr. David Roquetti Filho |

|Diretor Técnico |

|Responsável pelo Programa Interlaboratorial ANDA |

Observação:

O documento constante neste anexo deverá ser feito em papel timbrado da ANDA e assinado por responsável pelo Programa Interlaboratorial da ANDA

ANEXO C – TEXTOS DOS CERTIFICADOS DE DESEMPENHO

Para os laboratórios inscritos no programa e que realizam suas análises químicas.

O Laboratório da “Nome da empresa inscrita no programa” localizado em “Cidade” (Estado), participou do Programa Interlaboratorial de Análises de Fertilizantes Minerais durante o ano de “2020”, promovido e organizado pela ANDA, tendo demonstrado segundo critério de avaliação adotado, qualidade, confiabilidade metrológica e competência técnica na realização das seguintes análises químicas:

- Lista de análises químicas que atenderam ao critério estabelecido.

Para os laboratórios que utilizam terceirização de suas análises químicas

A empresa “Nome da empresa inscrita no programa” localizado em “Cidade” (Estado), com a colaboração do laboratório da “Nome da empresa terceirizada”, participou, do Programa Interlaboratorial de Análises de Fertilizantes Minerais durante o ano de “2020”, promovido e organizado pela ANDA, tendo demonstrado, segundo critério de avaliação adotado, qualidade, confiabilidade metrológica e competência técnica na realização das seguintes análises químicas:

- Lista de análises químicas que atenderam ao critério estabelecido.

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