FT-IR Spectroscopy



FT-IR Spectroscopy

מטרות הניסוי

1. הכרת התחום של ספקטרוסקופיה באינפרא אדום

2. התנסות בשיטות עבודה ופענוח ספקטרום

3. הכרת שיטות לביצוע אנליזה מדויקת

ספרות

1. “Molecular spectroscopy”, Jack D. Graybeal

2. “Theory and practice of infrared spectroscopy”, Nelson L. Alpert, William E. Keise

3. חומר הקריאה מהאתר כולל: מכשור (FTIR), אנליזה של ספקטרום, ספקטרוסקופית ATR, ספקטרוסקופיה חישובית ומולקולות דו-אטומיות

הכנה מוקדמת

1. להבנת הנושא ספקטרום בליעה יש ללמוד: אינטראקציה של קרינה וחומר, מודים עצמיים של תנודה במולקולות, מה משפיע על תדר ועוצמת הבליעה

2. ציוד:

a. הכרת אופן פעולת ה-FTIR: אינטרפרומטר מייכלסון, מראה נעה וטרנספורם פורייה

b. גלאים ומקורות אור

3. פענוח ספקטרום: יש ללמוד לזהות תדרי בליעה של חומרים אורגניים שונים

4. ספקרוסקופיית גל שיורי – מהו העיקרון הפיזיקלי של ATR

5. לימוד מודל גז CO

6. מצא בספרות את מבנה המולקולות הבאות: H2O, CO2, CO, HCl ואת פסי הבליעה שלהם באינפרא אדום. מצא את אורך הקשר ומסת האטומים

תיאור הניסוי

חלק א': הכרת המכשיר:

בחלק זה נכיר את תכונות ה-FTIR

1. מדוד Interferogram

2. הסבר את צורת הספקטרום שקיבלת. למה יש שני פיקים

3. בצע התמרת פורייה באמצעות התוכנה. מה קיבלת?

4. מדוד את הרקע במדידה רגילה והשווה למה שחישבת קודם

5. מדוד את ספקטרום ההעברה של שכבת פוליאסטר בתנאים הבאים:

a. רזולוציה 128 סריקה אחת

b. רזולוציה 32 סריקה אחת

c. רזולוציה 1 סריקה אחת

d. רזולוציה 1 30 סריקות

e. בצע smooth על אחת המדידות בשתי השיטות

השווה את המדידות לפי זמן המדידה, דיוק, רמת הרעש (יחס אות לרעש)

בדוק ממש את הרזולוציה – התקרב לאחד הספקטרומים עד שתראה קווים ישרים והשווה לרזולוציה המבוקשת

הסבר באיזו קונפיגורציה עדיף להשתמש למדידת:

i. פיקים דקים וגבוהים (למשל בגז)

ii. מדידות מהיות בזמן שהטמפרטורה משתנה (מעבר פאזה)

iii. פיקים רחבים ובליעה גדולה (נוזל)

חלק ב': מדידת עובי של שכבה:

בחלק זה נחשב עובי שכבה דקה על ידי הספקטרום באינפרא אדום

1. מדוד ספקטרום העברה של דגמי הפוליאסטר

2. חשב את עובי שכבת הפוליאסטר הלא ידועה

3. מדוד את אורך התא למדידת הגזים. הסבר

חלק ג': מדידת ספקטרום מולקולת CO2:

בחלק זה נלמד על ספקטרום מולקולת ה- CO2

1. שאב את התא למדידת הגזים

2. הכנס אוויר לתא ומדוד ספקטרום של אוויר

3. שאב את התא למדידת הגזים שוב

4. הכנס אוויר נשוף לתא ומדוד ספקטרום

5. זהה את הפיק של CO2

6. חשב את ריכוז ה- CO2 באוויר נשוף על פי היחס בין שטחי הפיקים בין אויר נשוף ואויר חדר. השתמש בפונקצית baseline במידת הצורך

חלק ד': חקירת רמות האנרגיה של מולקולת CO:

בחלק זה נמדוד את ספקטרום מולקולת CO ונחשב את פרמטרי המולקולות CO ו- HCl

1. מדוד את ספקטרום מולקולת CO באמצעות התא למדידת הגזים

2. זהה את איזור המעבר V: 0→1, 0→2

3. רשום את התדרים של כל קו וסמן אותo באינדקס m

4. תקן את התדרים לפי מקדם השבירה באוויר nair=1.000275

5. בצע התאמה ומצא את קבועי המקדמים: We, WeXe, Be, α, re, De

6. בצע התאמה גם לנתונים הנמצאים בנספח לשם השוואה

7. חזור על החישוב של גז HCl לפי קובץ HCl.txt

חלק ה: ATR Spectroscopy:

בחלק זה נמדוד את הספקטרום של נוזלים שונים באמצעות טכניקת גל שיורי

זכור להביא לחלק זה משקה אלכוהולי מן הבית, למשל וודקה, יין ...

1. השתמש במערכת למדידת ספקטרוסקופיה של גל שיורי

2. כוון את המערכת לאמפליטודה מכסימלית

3. מדוד ספקטרום של מים, זהה את הפיקים השונים

4. מדוד ספקטרום של אלכוהול, זהה את הפיקים השונים

5. מדוד ספקטרום של 10 תערובות מים/אלכוהול בריכוז שונה ובנה גרף כיול

6. מדוד ספקטרום של מספר משקאות אלכוהוליים, חשב את ריכוז האלכוהול בהם והשווה לתווית ...

חלק ו': פרויקט מדידות

בחלק זה יש לתכנן ולבצע ניסוי באמצעות ה-FTIR

זמן המדידות הוא יום אחד

יש לזהות פיקים של חומרים שונים ולהשוות ריכוזים

ניתן למדוד: מדידת גזים רעילים בעשן סיגריות/שריפת חומרים שונים, מדידת גזים רעילים בפליטה של מכונית וכ"ו

ניתן להשתמש באתר הבא לזיהוי חומרים:

שמירה על ציוד המעבדה

המצב בכלכלי של האוניברסיטה בכלל ושל מעבדה ג' בפרט איננו מזהיר.

הציוד של חלק גדול מהניסויים יקר וכל תיקון עולה אלפי שקלים

אם הבלאי בציוד ימשיך לגדול ותקציב המעבדה ימשיך לקטון תיווצר בעיה חמורה

מה אנחנו מבקשים מכם? עזרו לנו לשמור על הציוד תקין

בניסוי ספקטרוסקופיה מולקולארית הקפידו על הדברים הבאים:

1. שימרו על מכסה המכשיר סגור בכל זמן שזה אפשרי! לחות, אבק ונגיעות ידיים עלולים לפגוע במערכת האופטית העדינה של המכשיר

2. בדקו את מסנן הלחות – למסנן יש גלאי שמשנה את צבעו לאדום כאשר המסנן מפסיק לעזור

3. שימרו על הציוד האופטי, העדשות במערכת ה-ATR וחלונות התא למדידת הגזים עשויים מחומר יקר, ZnSe, הימנעו לגעת בהם בידיים חשופות ואכסנו אותם במקום סגור

4. על כל תקלה יש לדווח מייד למדריך המעבדה או לטכנאי

נספח 1: רמות אנרגיה רוטציה של מולקולת CO במעבר V: 0→1

|m |wavenumber (cm-1) |m |wavenumber (cm-1) |

|24 |2224.694 |-1 |2139.432 |

|23 |2221.732 |-2 |2135.554 |

|22 |2218.733 |-3 |2131.639 |

|21 |2215.685 |-5 |2123.7 |

|20 |2212.6 |-6 |2119.677 |

|19 |2209.498 |-8 |2111.555 |

|18 |2206.345 |-9 |2107.413 |

|17 |2203.147 |-10 |2103.265 |

|16 |2199.929 |-11 |2099.096 |

|15 |2196.661 |-12 |2094.87 |

|14 |2193.357 |-13 |2090.603 |

|13 |2190.01 |-14 |2086.322 |

|12 |2186.636 |-15 |2082.009 |

|11 |2183.226 |-16 |2077.65 |

|10 |2179.761 |-18 |2068.851 |

|9 |2176.287 |-20 |2059.911 |

|8 |2172.759 |-21 |2055.391 |

|6 |2165.602 |-23 |2046.271 |

|4 |2158.309 |-24 |2041.663 |

|3 |2154.596 |-25 |2037.03 |

| | |-26 |2032.349 |

| | |-27 |2027.635 |

| | |-28 |2022.899 |

| | |-32 |2003.659 |

| | |-33 |1998.767 |

| | |-34 |1993.867 |

| | |-35 |1988.91 |

| | |-36 |1983.919 |

| | |-37 |1978.923 |

| | |-38 |1973.871 |

| | |-39 |1968.805 |

| | |-42 |1953.459 |

| | |-42 |1948.252 |

| | |-45 |1937.831 |

| | |-46 |1932.555 |

| | |-47 |1927.246 |

| | |-48 |1921.926 |

| | |-51 |1905.776 |

................
................

In order to avoid copyright disputes, this page is only a partial summary.

Google Online Preview   Download