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Colorimetria di confrontoTITOLO: Determinazione della concentrazione di KMnO4 in una soluzione?PRINCIPIOCHIMICO/FISICOLe soluzioni di permanganato di potassio appaiono colorate in rosso-viola perché le molecole di questa sostanza assorbono radiazioni nella zona verde dello spettro della luce bianca. Grazie a questa loro proprietà, risulta possibile determinare la concentrazione di permanganato confrontando l'intensità di colore della soluzione, con soluzioni a titolo noto della stessa sostanza: a certe condizioni, soluzioni che mostrano eguale intensità di colore, hanno anche la stessa concentrazione.Questa tecnica di analisi quantitativa per confronto è applicabile a tutte quelle sostanze le cui molecole assorbono luce nel campo del visibile e di conseguenza appaiono colorate ai nostri occhi.APPARECCHIATURE E/O VETRERIApallone tarato da 250 mlpalloni tarati da 100 mlSerie di provette identiche da 10 o 20 ml con portaprovettePipetta da 10 mi (sensibilità 0,1 ml) e propipettaVetrino da orologio, spatola, imbutino, spruzzetta con acqua distillataBilancia analiticaREATTIVI1) Permanganato di potassio (KMnO4) granuli (Comburente e nocivo - R 8,22 ; S 2)PROCEDIMENTO DI ANALISIPREPARAZIONE SOLUZIONE MADRE : 250 mi di soluzione a 500 mg/1 di KMnO4Utilizzando il vetrino d'orologio e la spatola, pesare alla bilancia analitica 125 mg di KMnO4. Porre l'imbuto sopra il pallone da 250 ml e tramite la spruzzetta versare acqua sul vetrino fino a trasferire completamente il solido nel pallone. Dopo solubilizzazione, continuare ad aggiungere acqua fino al segno di taratura e agitare. Sul pallone di vetro scrivere con un pennarello la concentrazione della soluzione in esso contenuta.PREPARAZIONE SOLUZIONI A TITOLO NOTO (STANDARD DI RIFERIMENTO)Servendosi della pipetta da 10 ml munita di propipetta, trasferire rispettivamente 2-4-6-8-10 ml della soluzione madre in 5 palloni da 100 ml e ,agitando portare a volume con acqua. Su ogni pallone scrivere la concentrazione della soluzione in esso contenuta che risulta 10-20-30-40-50 mg/l di KMnO4 (vedi sezione "Calcoli")PREPARAZIONE SOLUZIONE A CONCENTRAZIONE INCOGNITAIn un pallone da 100 ml trasferire 7 ml della soluzione madre e portare a volume con acqua. Scrivere sul pallone "Conc. = X" . Il valore della concentrazione di questa soluzione verrà ricavato sperimentalmente. I calcoli teorici potranno essere effettuati alla fine della prova a scopo di controllo e sono riportati nella apposita sezione "Calcoli".LA SEQUENZA OPERATIVATrasferire le 5 soluzioni standard e l'incognita in 6 provette identiche. Appoggiarle sul portaprovette e contrassegnarle con il valore delle rispettive concentrazioni:Provetta n°l = 10 mg/1Provetta n°2 = 20mg/lProvetta n°3 = 30 mg/1Provetta n°4 = 40mg/lProvetta n°5 = 50 mg/1Provetta n°6 = X mg/1Eseguire le seguenti operazioni:A ) Sistemare il portaprovette tra la sorgente luminosa (luce solare) e l'operatore ed osservare in trasparenza le soluzioni dei 5 standard. Si nota con evidenza che, a parità di spessore di soluzione osservata (le provette sono identiche). I'intensità del colore rosso - viola aumenta all'aumentare della concentrazione della soluzione.Prendere la provetta contenente uno qualunque degli standard (es.10 mg/1) e altre due provette identiche riempite con la stessa soluzione a 10 mg/1. Porre le tre provette sul portaprovette ed osservarle in trasparenza: le tre soluzioni mostrano la stessa intensità di colore. Prendere in mano due provette della prova B) e sistemarle una dietro l'altra. Guardare in trasparenza: l'intensità di colore risulta superiore (duplicata) di quella osservata guardando una sola provetta. Mettere ora tutte e tre le provette della prova B) una dietro l'altra: l'intensità del colore rosso-viola è ancora aumentata (triplicata).OSSERVAZIONIL'intensità del colore di una soluzione dipende:l)Dallo spessore di osservazione2)Dalla concentrazione del soluto3)Dal tipo di solutoSe manteniamo costante lo spessore d'osservazione ed il tipo di soluto, l'intensità dipenderà solo dalla concentrazione: soluzioni di eguale concentrazione mostreranno eguali intensità di colore. Una concentrazione incognita potrà essere determinata per confronto con quella di una soluzione a concentrazione nota della stessa sostanza che ha la stessa intensità di colore.STIMA DELLA CONCENTRAZIONE DELLA SOLUZIONE NELLA PROVETTA N°6Tenendo con una mano la provetta n°6 che porta la dicitura "X mg/I", accostare con l'altra mano in successione le provette che contengono le soluzioni a 10-20-30-40-50 mg/1 e confrontare le intensità di colore. Si può notare che la soluzione della provetta n°6 ha una intensità di colore maggiore delle soluzioni contenute nelle provette n° 1-2 3 (concentrazioni 10-20-30 mg/1) ma inferiore alle n°4 e 5 (concentrazione 40 e 50 mg/l). La concentrazione cercata sarà pertanto compresa tra 30 e 40 mg/1 di permanganato di potassio.CALCOLI?PREPARAZIONEDELLA SOLUZIONE MADRE: 250 ml a 500mg/1 di KMnO4 .Dal momento che la soluzione deve contenere 500 mg di KMnO4 ogni litro(1000 ml) se ne devono preparare 250 ml, la quantità da pesare in mg si otterrà dalla seguente proporzione:lOOO(ml) : 500mg = 250(ml) : Xmge quindi la quantità da pesare sarà:2266798174244Xmg = 250 x 500 = 125 mg1000?PREPARAZIONE DELLE SOLUZIONI STANDARD DI RIFERIMENTO:Nel primo pallone, 2 ml di soluzione madre a concentrazione 500 mg/1 sono stati diluiti conacqua fino a 100 ml. La soluzione madre è stata diluita: 100ml(volume finale) = 50 volte2 ml(volume iniziale)e quindi la sua concentrazione si sarà ridotta di 50 volte e sarà diventata :500 mg/l(conc.di partenza) = 10 mg/150 (diluizioneeffettuata)Per le soluzioni contenute nel secondo, terzo, quarto, quinto pallone e nel sesto (soluzione con la dicitura "X mg/1") eseguendo calcoli analoghi, si ottengono concentrazioni di : 20-30-40-50 e 35 mg/1.Il procedimento di calcolo può' essere accelerato utilizzando la equazione riassuntiva :V x C = V1 x C1dove i termini V e C si riferiscono al volume e alla concentrazione della soluzione madre, mentre Vi e Ci, al volume e alla concentrazione dello standard da preparare.Ad esempio, per i 100 mi della soluzione contenuta nel primo pallone preparata prelevando 2 mi della soluzione madre a 500 mg/1, la concentrazione risulta:2 x 500 = 100 x C1e quindiC1=2 x 500= 10 mg/1100OSSERVAZIONI ACCORGIMENTI COMPORTAMENTIPer avere una maggiore precisione nella stima della concentrazione della provetta n°6 ,è necessario preparare altri standard di riferimento nell'intervallo 30-40 mg/l di KMnO4.Nel caso in cui la soluzione della provetta n°6 avesse avuto un'intensità di colore maggiore del massimo standard di riferimento(5O mg/l),la soluzione doveva essere diluita con acqua e la concentrazione trovata moltiplicata per la diluizione effettuata. Una procedura alternativa poteva essere quella di ridurre lo spessore di osservazione ponendo la soluzione in contenitori di spessore 1/2 o 1/5 o 1/10 ecc. di quelli utilizzati per gli standard. La concentrazione trovata andava poi moltiplicata per 2 o per 5 o per 10.Nel caso opposto in cui l'intensità dì colore della soluzione da analizzare fosse risultata inferiore al minimo standard di riferimento(10 mg/l),si poteva aumentare lo spessore di osservazione utilizzando contenitori di spessore doppio, triplo ecc. di quello utilizzato per gli standard .La concentrazione trovata andava in questo caso divisa per 2 o 3 ecc.Al termine degli esperimenti, tutte le soluzioni utilizzate vanno scaricate negli appositi contenitori di raccolta dei rifiuti liquidi e non nel lavandino (Vedi legislazione sugli scarichi idrici Legge n°319/76 e successive modifiche ed integrazioni, detta legge Merli) ................
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