LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM
Permanganometri
I. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah
1. Untuk dapat membuat larutan kalium permanganat (KMnO4), larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) dan larutan garam nitrit (NaNO2) sebanyak 500 mL dengan normalitas masing-masing 0,1 N.
2. Menstandarisasikan larutan standard kalium permanganat (KMnO4) dengan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
3. Menentukan kemurnian/kadar nitrit dalam garam nitrit (NaNO2).
II. DASAR TEORI
Dalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn2O3), maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O, KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2.
Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana larutan. Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4 -) yang berwarna ungu mengalami reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi :
MnO4 - + 8H+ + 5e- ( Mn2+ + 4H2O
Dengan demikian, 1 ekivalen MnO4 - = 1/5 mol, atau berat ekivalen (BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain :
Kation / anion Hasil oksidasi
Fe2+, Sn2+, VO2+, H2O2 Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2
Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ Mo3+, As3+, Ti3+, U4+
C2O4 2-, NO2 -, SO3 2- CO2, NO3 -, SO4 2-
Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih dapat digunakan untuk menentukan : MnO4 -, Cr2O7 2-, Ce4+, MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb2O3, dan Pb3O4.
Dalam suasana netral dan basa, MnO4 - mengalami reduksi menjadi endapan MnO2 yang berwarna hitam, menurut reaksi :
MnO4 - + 2H2O + 3e- ( MnO2 + 4OH-
Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO4 - = 1/3 mol, atau berat ekivalen (BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam format.
Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).
III. ALAT DAN BAHAN
- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N
|Alat |Ukuran |Jumlah |
|Labu takar |500 mL |1 buah |
|Neraca analitik |- |1 buah |
|Corong |- |1 buah |
|Batang pengaduk |- |1 buah |
|Gelas kimia |250 mL |1 buah |
|Botol kosong |- |1 buah |
|Bahan |Ukuran |Jumlah |
|Kristal KMnO4 |- |1,612 gram |
|Aquades |- |500 mL |
- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
|Alat |Ukuran |Jumlah |
|Labu takar |500 mL |1 buah |
|Gelas ukur |25 mL |1 buah |
|Neraca analitik |- |1 buah |
|Corong |- |1 buah |
|Batang pengaduk |- |1 buah |
|Gelas kimia |250 mL |1 buah |
|Botol kosong |- |1 buah |
|Bahan |Ukuran |Jumlah |
|Kristal H2C2O4 . 2H2O |- |3,1 gram |
|Aquades |- |500 mL |
- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)
|Alat |Ukuran |Jumlah |
|Labu takar |500 mL |1 buah |
|Gelas ukur |25 mL |1 buah |
|Neraca analitik |- |1 buah |
|Corong |- |1 buah |
|Batang pengaduk |- |1 buah |
|Gelas kimia |250 mL |1 buah |
|Botol kosong |- |1 buah |
|Bahan |Ukuran |Jumlah |
|Kristal NaNO2 |- |2,20 gram |
|Aquades |- |500 mL |
- Untuk membuat standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
|Alat |Ukuran |Jumlah |
|Labu Erlenmeyer |- |3 buah |
|Corong |- |1 buah |
|Buret |- |Lengkap |
|Pipet volume/pipet gondok |10 mL |1 buah |
|Gelas ukur |25 mL |1 buah |
|Termometer |- |1 buah |
|Gelas kimia |500 mL |1 buah |
|Penangas |- |1 buah |
|Bahan |Ukuran |Jumlah |
|Larutan H2SO4 |1 N |5 mL |
|Aquades | |secukupnya |
- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)
|Alat |Ukuran |Jumlah |
|Neraca analitik |- |1buah |
|Gelas kimia |250 mL |1 buah |
|Labu Erlenmeyer |- |3 buah |
|Corong |- |1 buah |
|Buret |- |Lengkap |
|Pipet volume/pipet gondok |10 mL |1 buah |
|Gelas ukur |25 mL |1 buah |
|Bahan |Ukuran |Jumlah |
|Kristal CuSO4 |- |2,5 gram |
|Larutan NH4OH |0,1 N |secukupnya |
|Larutan standart Na2S2O4 |- |50 mL |
|Larutan KI |0,1 N |15 mL |
|Indikator Universal |- |secukupnya |
|Indikator amilum |- |1 – 2 mL |
|Aquades | |secukupnya |
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N
1. Menimbang kristal KMnO4 sebanyak 1,612 gram dengan menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal KMnO4 di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan KMnO4 ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan KMnO4 tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
1. Menimbang kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) sebanyak 3,1 gram dengan menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)
1. Menimbang kristal garam nitrit (NaNO2) sebanyak 2,20 gram dengan menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal garam nitrit (NaNO2) di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan garam nitrit (NaNO2) ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan garam nitrit (NaNO2) tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
- Untuk membuat standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 . 2H2O
1. Mengisi buret dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) sampai penuh (50 mL).
2. Mengukur 10 mL larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) dari kegiatan percobaan di atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
3. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer, kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70(C.
4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi berwarna cokelat (warna permanen).
5. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil pengamatannya pada lembar pengamatan.
- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)
1. Mengukur 10 mL larutan garam nitrit (NaNO2) dari kegiatan percobaan di atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
2. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer, kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70(C.
3. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi berwarna violet muda (warna permanen).
4. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil pengamatannya pada lembar pengamatan.
V. DATA PERCOBAAN
A. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
|tbg |Perlakuan |Hasil pengamatan (Penambahan KMnO4 ) |
| | |Sebelum |Setelah |
|I |10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan |Berwarna bening |Berwarna coklat, saat |
| |dipanaskan (t=70(C ) | |V KMnO4 = 10,15 mL |
|II |10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan |Berwarna bening |Berwarna coklat, saat |
| |dipanaskan (t=70(C ) | |V KMnO4 = 10,58 mL |
|III |10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan |Berwarna bening |Berwarna coklat, saat |
| |dipanaskan (t=70(C ) | |V KMnO4 = 10,12 mL |
B. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)
|tbg |Perlakuan |Hasil pengamatan (Penambahan KMnO4 ) |
| | |Sebelum |Setelah |
|I |10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4 dan |Berwarna bening |Berwarna violet muda, |
| |dipanaskan (t=70(C ) | |V KMnO4 = 10,15 mL |
|II |10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4 dan |Berwarna bening |Berwarna violet muda, |
| |dipanaskan (t=70(C ) | |V KMnO4 = 10,15 mL |
|III |10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4 dan |Berwarna bening |Berwarna violet muda, |
| |dipanaskan (t=70(C ) | |V KMnO4 = 10,15 mL |
VI. ANALISIS DATA
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :
1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O). Mula-mula H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70(C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) akan menghasilkan larutan yang berwarna cokelat pada penambahan volume larutan kalium permanganat (KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :
C2O4 2- ( 2CO2
Dimana,
1 mol C2O4 = 2 ekivalen C2O4
1 ekivalen C2O4 = ½ mol C2O4
Diketahui : Mr H2C2O4 . 2H2O = 126
BE H2C2O4 . 2H2O = ½ . 126 = 63 g/ek
Massa H2C2O4 . 2H2O = 3,10 gram = 310 mg
Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat (KMnO4). Persamaan yang digunakan adalah :
( mek analit = ( mek titran
( mek H2C2O4 . 2H2O = ( mek KMnO4
[pic]
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dari standarisasi dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
a. Volume titrasi 10,15 mL
( mek analit = ( mek titran
( mek H2C2O4 . 2H2O = ( mek KMnO4
[pic]
b. Volume titrasi 10,58 mL
( mek analit = ( mek titran
( mek H2C2O4 . 2H2O = ( mek KMnO4
[pic]
c. Volume titrasi 10,12 mL
( mek analit = ( mek titran
( mek H2C2O4 . 2H2O = ( mek KMnO4
[pic]
Dari perhitungan normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dapat dicari rerata normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dan standar deviasinya, yaitu :
❖ Rerata Normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) [pic]
❖ Standar Deviasi
[pic]
Sehingga normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) hasil perhitungan adalah
N = N ± S = 0,01 N ± 0 = 0,01 N
2. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2). Mula-mula garam nitrit (NaNO2) yang ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70(C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) akan menghasilkan larutan yang berwarna violet muda pada penambahan volume larutan kalium permanganat (KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :
NO2 - ( NO3 -
Dimana,
1 mol NaNO2 = 1 ekivalen NaNO2
Diketahui : Mr NO2 = 46
BE NO2 = Mr = 46 g/ek
Massa NO2 = 2,20 gram = 220 mg
Normalitas KMnO4 = 0,01 N
Jadi, yang perlu dicari adalah kemurniaan dari NO2. Persamaan yang digunakan adalah :
( mek analit = ( mek titran
( mek NO2 = ( mek KMnO4
[pic]
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) untuk tiap volume titrasi adalah
a. Volume titrasi 7,77 mL
( mek analit = ( mek titran
( mek NO2 = ( mek KMnO4
[pic]
[pic]
b. Volume titrasi 5,44 mL
( mek analit = ( mek titran
( mek NO2 = ( mek KMnO4
[pic]
[pic]
c. Volume titrasi 3,30 mL
( mek analit = ( mek titran
( mek NO2 = ( mek KMnO4
[pic]
[pic]
Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2), yaitu :
❖ Rerata kemurnian NO2
[pic]
❖ Standar Deviasi
[pic]
Sehingga kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan adalah
k = k ± S = 5,91% ± 2%
← k = 5,91% + 2% = 7,91%
← k = 5,91% - 2% = 3,91%
VII. KESIMPULAN
Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Larutan kalium permanganat (KMnO4) adalah merupakan larutan standard sekunder karenanya harus dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
2. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) didapatkan harga normalitas KMnO4 yang sama dari berbagai volume titrasi, yaitu :
❖ Volume titrasi 10,15 mL, memiliki harga N = 0,01 N
❖ Volume titrasi 10,58 mL, memiliki harga N = 0,01 N
❖ Volume titrasi 10,12 mL, memiliki harga N = 0,01 N
❖ Rerata harga normalitasnya = 0,01 N
❖ Standar deviasinya = 0
❖ Normalitas KMnO4 hasil perhitungan adalah 0,01 N
3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan garam nitrit (NaNO2) didapatkan kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit yang berbeda dalam cuplikan dari berbagai volume titrasi, yaitu :
❖ Volume titrasi 7,77 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 8,18 %
❖ Volume titrasi 5,44 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 5,91 %
❖ Volume titrasi 3,30 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 3,64 %
Volume titrasi yang didapatkan untuk menghasilkan warna violet muda yang permanen dari ketiga data tersebut sangat jauh berbeda satu dengan yang lain dikarenakan kemungkinan suhu larutan waktu akan dilakukan titrasi sudah turun dari 70(C.
❖ Rerata harga kemurniannya = 5,91 %
❖ Kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan adalah 7,91% dan 3,91%.
VIII. LAMPIRAN
- Laporan sementara praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.
Fernando. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Penerbit Andi.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.
................
................
In order to avoid copyright disputes, this page is only a partial summary.
To fulfill the demand for quickly locating and searching documents.
It is intelligent file search solution for home and business.