ENSAIOS POR VIA ÚMIDA - UPF



UNIVERSIDADE DE PASSO FUNDO

Departamento de Química

Apostila de aulas práticas de Química Analítica Qualitativa

Nome do Professor:

Nome do aluno:

Março 2005

1) Conceitos Básicos em Química Analítica Qualitativa

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2) Cuidados e Regras de Segurança em Laboratório

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3) Técnicas e Equipamentos Utilizados na Semimicroanálise Qualitativa

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4) Lista de Reagentes do Kit de Trabalho e Regentes da Bancada [pic]

5) Regentes Orgânicos Aplicados na Química Analítica Qualitativa

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6) Ensaio de Via Seca

Teste de Chama

 Introdução:

Uma chama não-luminosa de Bunsen consiste em três partes: um cone interno azul, compreendendo principalmente gás não queimado; uma ponta luminosa (que só é visível quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados); um manto externo, no qual se produz a combustão completa do gás. A mais baixa temperatura está na base da chama, que é empregada para testar substâncias voláteis, a fim de determinar se elas comunicam alguma cor à chama. A parte mais quente da chama é a zona de fusão; fica cerca de um terço da altura da chama e, aproximadamente, eqüidistante do interior e exterior do manto; é empregada para ensaios de fusibilidade das substâncias, e também conjugada, para testar as volatilidades relativas das substâncias ou de uma mistura de substâncias. A zona oxidante inferior está situada na borda mais externa e pode ser usada para a oxidação de substâncias dissolvidas em pérolas de bórax, carbonato de sódio ou sal microcósmico. A zona oxidante superior é a ponta não-luminosa da chama; aqui um grande excesso de oxigênio está presente e a chama não é tão quente. Pode ser usada para todos os processos de oxidação nos quais não é necessária uma temperatura muito alta. A zona redutora superior está na ponta do cone interno azul e é rica em carbono incandescente; é especialmente útil para reduzir incrustações de óxidos a metal. A zona redutora inferior está situada na borda interna do manto próximo ao cone azul e é aqui que os gases redutores se misturam com o oxigênio do ar; é uma zona redutora de menor poder que e pode ser empregada para a redução de bórax fundido e pérolas semelhantes. Os compostos de certos metais são volatilizados na chama não-luminosa de Bunsen, comunicando-the cores características. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis e estes são preparados in situ, misturando o composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado, antes de efetuar os ensaios.

Objetivos:

Este experimento tem por objetivo verificar a coloração da chama do bico de bunsen, quando esta reage com alguns sais de diferentes metais, estando estes em contato com um fio de níquel; verificar a olho nu, e através do vidro azul de cobalto.

Procedimento:

- materiais: Bico de bunsen, Fio de níquel, béquer de 50mL, HCl (6,0M), Tubos de ensaio, reagentes salinos (LiCl, SbCl3, KCl, NiCl2, FeCl3, BaCl3, NaCl, SrCl2, AlCl3, CaCl2).

- Será empregado um fino fio de nicromo, de cerca de 5 cm de comprimento, fixado por fusão na extremidade de um tubo ou bastão de vidro, que serve como suporte. Em primeiro lugar, o fio é inteiramente limpo por imersão em ácido clorídrico concentrado contido em um béquer e, então, aquecido na zona de fusão da chama de Bunsen; o fio está limpo quando não transmite cor à chama. O fio é mergulhado no ácido clorídrico concentrado em um béquer e, então, numa porção da substância em exame, de modo que um pouco desta adira ao fio. Este é introduzido na zona oxidante inferior e, então, se observa a cor transmitida à chama. As substâncias menos voláteis são aquecidas na zona de fusão; desta maneira,é possível utilizar a diferença em volatilidades para separar os constituintes de uma mistura.

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Tabela mostrando as cores comunicadas à chama por sais de diferentes metais

|Amostra (Sais) |Coloração da Amostra|Coloração da Chama – observado |Coloração da Chama – Vidro azul de |LIVRO |

| | | |Cobalto | |

|LiCl |Incolor | |Violeta |Vermelho-Carmim |

|SbCl3 |Incolor | |Incolor |Azul pálido verde |

|KCl |Incolor | |Roxo |Violeta-lilás |

|CuCl2 |Azul Claro | |Esverdeado |Verde |

|NiCl2 |Verde Claro | |Incolor |  |

|BaCl2 |Amarelo | |Verde Claro |Carmesin |

|CaCl2 |Incolor | |Incolor |Vermelho |

|FeCl3 |Incolor | |Incolor |  |

|SrCl2 |Incolor | |Violeta Intenso |Carmesin |

|AlCl3 |Incolor | |Incolor |  |

|NaCl |Incolor | |Lilás |Amarelo Dourado |

 

O cloreto de potássio é muito mais volátil que os cloretos dos metais alcalino-terrosos. Portanto, é possível detectar potássio na chama oxidante inferior, a cálcio, estrôncio a bário na zona de fusão.

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A coloração amarela devida ao sódio mascara a do potássio. Veja a chama através de duas espessuras de vidro de cobalto; a cor amarela do sódio é absorvida e a chama do potássio aparece lilás.

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Após todos os ensaios, o fio cobre deve ser limpo com ácido clorídrico concentrado. É melhor conservar o fio permanentemente no ácido.

As vezes, acumulam-se substâncias no fio de cobre, que são removidas com dificuldade por ácido clorídrico a calor. Por isso, é melhor empregar hidrogenossulfato de potássio fundido. Neste caso, provoca-se a aderência de uma camada de hidrogenossulfato de potássio sobre o fio de cobre, passando o fio quente através de um pedaço do sal sólido. Passando o fio lentamente através de uma drama, a pérola de pirossulfato de potássio, que se forma, desloca-se ao longo do fio, dissolvendo os depósitos de substâncias contaminantes. Quando fria, a pérola é prontamente desalojada. Qualquer pequeno resíduo de pirossulfato se dissolve com rapidez em água, enquanto os últimos traços são comumente removidos por uma simples umidificação com ácido clorídrico concentrado, seguida de aquecimento. O fio de cobre, que resulta limpo a brilhante, não comunicará com a chama .

Ensaio da Pérola de Bórax

Procedimento:

  Um fio de platina, semelhante àquele referido nos ensaios da chama, é usado para os ensaios com pérolas de bórax. A extremidade livre do fio de platina é enrolada como uma pequena alça através da qual um palito de fósforo comum consiga passar. A alça ê aquecida ao rubro na chama do bico de Bunsen e então rapidamente mergulhada em bórax pulverizado, Na2B4O7 .1OH2O. O sólido aderente é mantido na parte mais quente da chama. O sal incha-se ao perder sua água de cristalização e contrai-se na alça, formando uma pérola incolor transparente, que se compõe de uma mistura de metaborato de sódio e anidrido bórico.

Na2B4O7 = 2 NaBO2 + B2O3

 A conta é umedecida e mergulhada na substância finamente pulverizada de modo que uma diminuta quantidade adere à pérola. É importante empregar uma diminuta quantidade de substância, pois, de outro modo, a pérola tornar-se-á escura e opaca pelo aquecimento subseqüente. Primeiro a pérola e a substância aderente são aquecidas na chama redutora mais baixa; deixa-se esfriar e observa-se a cor. Elas são, então, aquecidas na chama oxidante mais baixa; deixa-se esfriar e observa-se a cor outra vez.

As pérolas coloridas características são produzidas com saís de cobre, ferro, cromo, manganês, cobalto e níquel.

Após cada ensaio, a pérola é removida do fio por aquecimento outra vez até a fusão, e então retirada do fio e lançada num recipiente com água. A pérola de bórax constitui também um método excelente para limpar um fio de platina; passa-se a pérola de bórax várias vezes ao longo do fio por aquecimento adequado, retirando-a, então, com um movimento súbito do fio.

As pérolas coloridas de bórax são devidas à formação de boratos coloridos; nos casos em que as diferentes esferas coloridas são obtidas nas chamas oxidantes e redutoras, são produzidos boratos correspondentes a vários estágios de oxidação. Assim, com sais de cobre na chama oxidante, temos:

 Na2B4O7 = 2NaBO2+B2O3

 CuO+B2O3 = Cu(BO2)2 (metaborato de cobre (II))

  A reação: CuO+NaBO2 = NaCuBO3 (ortoborato)

provavelmente também ocorre. Na chama redutora (isto é, na presença de carbono), duas reações podem ocorrer: o sal de cobre (II) colorido é reduzido a metaborato de cobre (I) incolor:

 

2Cu(BO2)2+2NaBO2 +C = 2CuBO2+Na2B4O7+Co(

 

e o borato de cobre (II) é reduzido a cobre metálico, de tal modo que a pérola aparece vermelha e opaca:

 

2Cu(BO2)2+4NaBO2+2C = 2Cu+ 2Na2B4O7+ 2Co(

 

Com sais de ferro, Fe(BO2)2 e Fe(BO2)3 são formados nas chamas redutoras e oxidantes, respectivamente.

Alguns autores admitem que o metaborato metálico pode combinar-se com metaborato de sódio para dar boratos complexos do tipo Na2[Cu(B02)4], Na2[Ni(BO2)4] e Na2[Co(BO2)4]:

 Cu(BO2)2 +2 NaBO2 = Na2[Cu(BO2)4]

| Reagentes |Cor da chama |Cor da pérola observada chama |Cor da pérola chama oxidante a |

| | |oxidante |quente |

|NiCl2 |Amarelo ouro persistente | |Pardo ou castanho |

|MnCl2 |Amarelo ouro persistente | |violeta |

|FeCl3 |Amarelo ouro persistente | |Amarelo a incolor |

|CrCl3 |Amarelo ouro persistente | |Verde-amarelado |

|CuCl2 |Verde ouro persistente | |Verde-azul |

|PbCl2 |Amarelo ouro persistente | |Amarelo claro |

|CoCl2 |Amarelo ouro persistente | |azul |

 

7) Ensaios de Via Úmida dos Cátions

GRUPO I DE CÁTIONS: Reações do cátion Ag(aq)+

Reações do cátion Pb(aq)2+

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO I

Obs: os reagentes estarão na bancada

Teste 1: 1 gota de solução de KCN + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Pb2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 1 gota de solução do cátion + 1 gota de HNO3 diluido e 1 gota do reagente Rodanina

Cátion: Ag+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 1 gota do reagente Ditizona + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Pb2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 4: 1 gota do reagente Rodizonato de Sódio + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Pb2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 5: 1 gota do cátion +1 gota de NaOH +1 gota de bromo + 1 gota do reagente Benzidina

Cátion: Ag+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA DO PPT FORMADO E DA COR PARA OS CÁTIONS GRUPO I

|TESTE/CÁTION |Ag+ |Pb2+ |

|Teste 1 - HCl |ppt:……………………………………………. |ppt:……………………………………….. |

| |cor:…………………………………………….. |cor:……………………………………….. |

|Teste 2 - K2CrO4 |ppt:……………………………………………. |ppt:………………………………………… |

| |cor:……………………………………………. |cor:……………………………………….. |

|Teste 3 – Na2CO3 |ppt:………………………………………….. |ppt:………………………………………… |

| |cor:………………………………………….. |cor:………………………………………… |

|Teste 4 - NaOH |ppt:…………………………………………….. |ppt:………………………………………… |

| |cor:……………………………………………… |cor:………………………………………… |

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

Para fixar responda:

1. Porque se usa HCl a frio como reagente precipitante do grupo I de cátions. O que poderia acontecer se fosse usado HCl concentrado para fazer esta precipitação?

2. Explicar porque o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e reprecipita quando HNO3 é adicionado?

3. Uma solução contendo um íon desconhecido dá um precipitado branco com a adição de solução de HCl. Quando aquecido com água quente esse precipitado dissolve-se e a solução obtida dá um novo precipitado quando se adiciona K2Cr2O7. Baseando-se nestas informações qual dos seguintes composta poderia estar presente?

a. Pb(NO3)2 b) BaCl2 c) AgNO3 d) Hg(NO3)2

GRUPO II A DE CÁTIONS: Reações do cátion Hg2+(aq)

Reações do cátion Cu2+ (aq)

Reações do cátion Cd2+(aq)

Reações do cátion Bi3+ (aq)

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO II A

Obs: os reagentes estarão na bancada

Teste 1: 1 gota da solução do cátion + 1 gota de NaOH 0,5 N + 2 gotas de Ditizona 1% em CHCl3

Cátion: Hg2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 1 gota de solução do cátion em uma lâmina de cobre

Cátion: Hg22+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 1 gota da solução do cátion + 1 gota de HNO3(C) + 1 gota do reagente Difenilcarbazida 1 % em etanol

Cátion: Hg2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 4: 1 gota do reagente Cupron + 1 gota da solução do cátion + 1 gota de NH4OH

Cátion: Cu2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 5: tubo de ensaio 4 gotas da solução de KSCN 1 mol L-1 + 4 gotas do cátion

Cátion: Cu2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 6: 1 gota do reagente Tiouréia + 1 gota do cátion

Cátion: Bi3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 7: 1 gota de solução do cátion +1 gota do reagente Cádion 2B + 1 gota de KOH 2 mol L-1

Cátion: Cd2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA DO PPT FORMADO E DA COR PARA OS CÁTIONS GRUPO II A

|TESTE/CÁTION |Hg2+ |Cu2+ |Cd2+ |Bi3+ |

|Teste 1 - tioacetamida |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 2 - NaOH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 3 – NH4OH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 4 - KI |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

Para fixar responda:

1. Em que se baseia a separação dos cátions do grupo II A dos cátions do grupo II B?

2. Porque os cátions do grupo II A e do grupo II B dos cátions precipitam em HNO3 diluído (0,3 M) e os cátions do grupo III não precipitam? O que aconteceria se a concentração do HNO3 fosse mais alta? E se fosse mais baixa?

3. Descrever um teste simples que permita distinguir os componentes dos seguintes pares de substâncias contidas em recipientes separados:

a) CuS e Bi2S2

b) Cd(OH)2 e CdS

c) HgI2 e NaI

GRUPO II B DE CÁTIONS: Reações do cátion As3+ (aq)

Reações do cátion Sn2+ (aq)

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO II B

Teste 1: ensaio de Marsh-Gutzeit – em tubo de ensaio: 4 gotas da solução do cátion + 1 ponta espátula de zinco em pó + 4 gotas de ácido sulfúrico conc.

Cátion: As3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 1 gota do reagente azul de metileno sol a 1% em HCl 1 N + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Sn2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 1 gota de solução do cátion + 1 gota do reagente Ácido Fosfomolíbdico + 1 gota de NH4OH

Cátion: Sb3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 4: 1 gota do reagente Verde de Diazina + 1 gota da solução do cátion + 1 gota de NH4OH

Cátion: ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(______________________

cor reagente cátion cor produto

Teste 5: 1 gota do reagente Rodamina B + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Sb2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA DO PPT FORMADO E DA COR PARA OS CÁTIONS GRUPO II B

|TESTE/CÁTION |As3+ |Sb3+ |Sn2+ |Sn4+ |

|Teste 1 - tioacetamida |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 2 – AgNO3 |ppt:………………. |

| |cor:………………. |

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

Para fixar responda:

1. Em que se baseia o ensaio de Gutzeit?

2. Qual a diferença do AsS3 e do Sb2S3 com relação a solubilidade em HCl(c)

3. Cite um reagente que solubiliza o AsS3?

4. Como você diferenciaria o As3+ do Sn2+ do Sb3+?

5. Qual a importância do teste do As3+ com AgNO3?

GRUPO III A DE CÁTIONS

Reações do cátion Al(aq)3+

Reações do cátion Cr(aq)3+

Reações do cátion Fe(aq)2+

Reações do cátion Fe(aq)3+

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO III A

Teste 1: 2 gotas do reagente Hexacianoferrato II de potássio + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: Fe2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 2 gotas do reagente Hexacianoferrato II de potássio + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: Fe3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 2 gotas do reagente Hexacianoferrato III de potássio + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: Fe2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 4: 2 gotas do reagente Hexacianoferrato III de potássio + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: Fe3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 5: 1 gota do reagente Ortofenatrolina + 1 gota da solução do cátion +

Cátion: Fe2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 6: 1 gota do reagente Tiocianato de Potássio + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Fe3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 7: 2 gotas do reagente Aluminon + 2 gota de NH4OH + 4 gotas do cátion

Cátion: Al3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 8: 4 gotas do reagente Alizarina e secar + 2 gotas do cátion +vapor de de NH4OH (c)

Cátion: ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 9: tubo de ensaio 4 gotas da solução do cátion + 4 gotas do cátion Ba2+

Cátion: Cr3+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+________________________(

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA DO PPT FORMADO E DA COR PARA OS CÁTIONS GRUPO III A

|TESTE/CÁTION |Al3+ |Cr3+ |Fe2+ |Fe3+ |

|Teste 1 – (NH4)2S |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 2 - NH4OH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 3 - NaOH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 4 - Na2HPO4 |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

Para fixar responda:

1. Porque a precipitação dos sulfetos do grupo III é feita em meio básico?

2. Que propriedades dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+ é utilizada para separa-los dos demais íons do grupo III?

3. Qual a cor dos precipitados formados a partir dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ quando reagem com Na2HPO4?

4. Como você diferenciaria Al (OH)3 de Cr(OH)3 ?

GRUPO III B DE CÁTIONS

Reações do cátion Ni(aq)2+

Reações do cátion Zn(aq)2+

Reações do cátion Mn(aq)2+

Reações do cátion Co(aq)2+

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO III A

Teste 1: 1 gota de solução de KCN + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Ni2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 1 gota do reagente Dimetilglioxima + 1 gota da solução do cátion +1 gota de NH4OH

Cátion: Ni2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 1 gota do reagente ácido rubeânico+ 1 gota de NH4OH +1 gota da solução do cátion

Cátion: Ni2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 4: 1 gota do reagente ácido rubeânico+ 1 gota de NH4OH +1 gota da solução do cátion

Cátion: Co2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 5: 4 gotas da solução do cátion + 2 gotas do reagente Ac. Acético + 2 gotas do reagente Nitrito de Sódio

Cátion: Co2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 6: ponta espátula do reagente Tiocianato de Amônio + 3 gotas da solução do cátion +10 gotas do reagente Éter

Cátion: Co2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 7: 1 gota do reagente Ditizona + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Zn2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 8: tubo de ensaio 4 gotas de ac. Sulfúrico conc. + 4 gotas do cátion + 2 gotas do cátion Ag+ + ponta espátula do reagente Persulfato de Amônio ou potássio e aquecimento

Cátion: Mn2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 9: ponta espátula do reagente Periodato de Potássio + 3 gotas de ac. Nítrico conc. + 4 gotas do cátion e aquecimento

Cátion: Mn2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+________________________ (

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA DO PPT FORMADO E DA COR PARA OS CÁTIONS GRUPO III B

|TESTE/CÁTION |Ni2+ |Zn2+ |Mn2+ |Co2+ |

|Teste 1 – (NH4)2S |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 2 - NH4OH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 3 - NaOH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

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Para fixar responda:

1. Como podem ser identificados os seguintes cátions do grupo III, empregando somente reações químicas?

Co2+ em Co(NO3)2

Cr3+ em CrCl3

Fe3+ em Fé(OH)3

Ni2+ em NiS

2. Qual o efeito do excesso de reagente na precipitação dos cátions do grupo IIIB como hidróxidos? Solubiliza? Quais?

3. Quais sulfetos do grupo IIIB são solúveis em HCl diluído?

GRUPO IV DE CÁTIONS: Reações do cátion Ba(aq)2+

Reações do cátion Sr2+ (aq)

Reações do cátion Ca2+ (aq)

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO IV

Teste 1: 1 gota do reagente Rodizonato de Sódio + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Ba2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 1 gota do reagente Rodizonato de Sódio + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Sr2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 1 gota do reagente hexaciano ferrato II de K + 1 gota da solução do cátion

Cátion: Ca2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA DO PPT FORMADO E DA COR PARA OS CÁTIONS GRUPO IV

|TESTE/CÁTION |Ba2+ |Sr2+ |Ca2+ |

|Teste 1 – (NH4)2CO3 |ppt:…………………………… |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:…………………………… |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 2 – NH4OH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 3 - NaOH |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

|Teste 4 – Sol sat de CaSO4 |ppt:………………. |ppt:………………. |ppt:………………. |

| |cor:………………. |cor:………………. |cor:………………. |

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

Para fixar responda:

1. Descrever em poucas palavras como se poderia distinguir entre:

Ba2+ e Ca2+

Mg2+ e Ca2+

2. Que reagente ou combinação de reagentes se poderia usar para separar-se em uma única etapa os componentes de cada par:

Sr2+ e Ba2+

Sr2+ e Mg2+

Sr2+ e Ca2+

3. Porque os cátions do grupo IV não formam ppt na presença de NH4OH?

4. Como você faria para detectar Sr na presença de Ba utilizando o teste do rodizonato de sódio?

GRUPO V DE CÁTIONS

ENSAIOS DE TOQUE: SENSÍVEIS, SELETIVOS E IMPORTANTES PARA OS CÁTIONS DO GRUPO IV

Teste 1: 1 gota do reagente Magneson + 1 gota da solução do cátion + 1 gota de NaOH do kit

Cátion: Mg2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 2: 1 gota do reagente amarelo de titã + 1 gota da solução do cátion + 1 gota de NaOH do kit

Cátion: Mg2+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 3: 2 gotas do reagente Acetato de Uranila e Zinco( Reagente de Kolthoff ) + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: Na+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 4: 2 gotas do reagente Acetato de Uranila e Magnésio( Reagente de Blanchetiére ) + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: Na+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 5: 2 gotas do reagente ácido perclórico + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: K+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 6: 2 gotas do reagente ácido perclórico + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: NH4+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 7: 4 gotas da solução do cátion + 2 gotas do Reativo de Nessler

Cátion: NH4+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

Teste 8: 2 gotas do reagente Ac. Tânico 5%+ 2 gotas do cátion Ag+ + 4 gotas da solução do cátion

Cátion: NH4+ ensaio ( ) + ou ( ) –

Reação: _____________________+______________________(

cor reagente cátion cor produto

TABELA RESUMIDA ENSAIOS DE TOQUE

|Reagente |Cátion seletivo |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

| | |

Para fixar responda:

1. Descrever brevemente como distinguir entre os seguinte pares:

Na+ e K+

Na+ e NH4+

K+ e NH4+

Relatório final da amostra desconhecida de cátions

1. cor da amostra:

2. odor da amostra:

3. pH da solução:

4. atividades, testes e operações realizadas, principais e reações:

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Considerações finais:.....................................................................................

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Cátions presentes na mistura:.......................................................................

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Visto Professor:..............................................................................................

Nota do relatório:...........................................................................................

8) Ensaios de Via Úmida dos Ânions

Grupo dos Voláteis: Carbonato (CO32-); Sulfeto (S2-); Hipoclorito (ClO1-); Nitrito (NO21-)

Grupo do Sulfato: Fosfato (PO43-); Cromato (CrO42-); Sulfato (SO42-); Oxalato (C2O42-); Arseniato (AsO43-); Borato (BO21-); Fluoreto (F1-); Iodato (IO31-); Tiocianato (SCN1-).

Grupo do Cloreto: Cloreto (Cl1-); Brometo (Br1-); Sulfato (SO42-);

Grupo dos Solúveis: Nitrato (NO31-); Acetato (CH3COO1-); Permanganato (MnO41-); Clorato (ClO31-);

9) Identificação de Cátions por Cromatografia em Papel

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Identificação dos Cátions do Grupo II.A (Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+ )

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Identificação dos Cátions do Grupo III.B (Ni2+, Co2+, Fe3+, Zn2+)

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10) Tabelas de Constantes de Equilíbrio[pic]

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Tabela resumida de solubilidade dos sais em água

|Compostos |Regra |Exceções |

|Ácidos Orgânicos |Solúveis | |

|Permanganatos, Nitritos e Nitratos, Cloratos |Solúveis | |

|Sais de Alcalinos e Amônio |Solúveis |carbonato de lítio |

|Percloratos |Solúveis |de potássio e mercúrio I |

|Acetatos |Solúveis |de prata |

|Tiocianatos e Tiossulfatos |Solúveis |de prata, chumbo e mercúrio |

|Fluoretos |Solúveis |de magnésio, cálcio e estrôncio |

|Cloretos e Brometos |Solúveis |de prata, chumbo e mercúrio I |

|Iodetos |Solúveis |mercúrio, bismuto e estanho IV |

|Sulfatos |Solúveis |de prata, chumbo, bário, e estrôncio |

|Óxido metálico e Hidróxidos |Insolúveis |de alcalinos, amônio, cálcio, bário e |

| | |estrôncio |

|Boratos, Cianetos, Oxalatos, Carbonatos, |Insolúveis |de alcalinos e de amônio |

|Ferrocianetos, Ferricianetos, Silicatos, | | |

|Arsenitos, Arseniatos, Fosfitos, Fosfatos, | | |

|Sulfitos e Sulfetos | | |

 

|Solubilidade de Sais e Bases em Água a 18ºC |

    A solubilidade expressa a massa, em gramas, de um sal ou base anidro que pode ser dissolvida em 100 g de água (aproximadamente 100 mL), sem que se forme precipitado, supondo água destilada e desmineralizada.

  |K+ |Na+ |Li+ |Mg2+ |Ba2+ |Sr2+ |Ca2+ |Zn2+ |Pb2+ |Ag+ | |Cl- |32,95 |35,86 |77,79 |55,81 |37,24 |51,09 |73,19 |203,9 |1,49 |1,4 x 10-4 | |Br- |65,86 |88,76 |168,7 |103,1 |103,6 |96,52 |143,3 |478,2 |0,97 |1 x 10-3 | |I- |137,5 |177,9 |161,5 |148,2 |201,4 |169,2 |200,0 |419,0 |0,08 |3,0 x 10-7 | |F- |92,56 |4,44 |0,27 |0,0076 |0,16 |0,012 |0,0016 |0,005 |0,06 |195,7 | |NO3- |30,34 |83,97 |71,43 |74,31 |8,74 |66,27 |121,8 |117,8 |51,66 |213,4 | |ClO3- |6,6 |97,16 |313,4 |126,4 |35,42 |174,9 |179,3 |183,9 |150,6 |12,25 | |BrO3- |6,38 |36,67 |152,5 |42,86 |0,8 |30,0 |85,17 |58,43 |1,3 |0,59 | |IO3- |7,62 |8,33 |80,43 |6,87 |0,05 |0,25 |0,25 |0,83 |0,002 |0,004 | |SO42- |11,11 |16,83 |35,64 |35,43 |2,3 x 10-4 |0,011 |0,20 |53,12 |0,0041 |0,55 | |CrO42- |63,1 |61,21 |111,6 |73,0 |3,8 x 10-4 |0,12 |0,4 |--- |2 x 10-5 |0,0025 | |C2O42- |30,27 |3,34 |7,22 |0,03 |0,0086 |0,0046 |5,6 x 10-4 |7,9 x 10-4 |0,0001 |0,0035 | |CO32- |108,0 |19,39 |1,3 |0,1 |0,0023 |0,0011 |0,0013 |--- |0,0001 |0,003 | |OH- |142,9 |116,4 |12,04 |0,001 |3,7 |0,77 |0,17 |0,0005 |0,01 |0,002 ................
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